Weronika Jabczyńska	Rentgenografia strukturalna
Inżynieria Materiałowa
WBMiZ

Celem naszych zajęć było zapoznanie się z budową oraz obsługą proszkowego dyfraktometru rentgenowskiego „PANalytical EMPYREAN”.

Dyfraktometrem nazywamy przyrząd pomiarowy służący do analizy struktury substancji krystalicznych na podstawie ich obrazów dyfrakcyjnych.

Budowa:

Obudowa dyfraktogramu wykonana jest ze stali nierdzewnej natomiast szyby ze szkła węglowego. Dyfraktometr zawiera specjalne zabezpieczenia drzwi, które są blokowane na czas pracy, gdy zostaną otwarte napięcie na lampie jest odcinane.

Urządzenie składa się lampy rentgenowskiej w ceramicznej obudowie(zdj z prawej). W środku anoda (tarcza z miedzi, czyli lampa miedziana) i katoda wolframowa. 99% energii elektronów jest zamieniana na ciepło, dlatego należy ją chłodzić, aby nie stopić anody. Wyróżniamy dwa obiegi odprowadzające ciepło: zamknięty oraz otwarty (chłodzenie za pomocą zimnej wody poprzez pompę wymuszającą jej obieg.) W momencie, gdy chłodzenie nie zostanie włączone, odcinane jest napięcie na lampie- żywotność lampy to 2-3 lata, natomiast skoki napięć znacznie ją obniżają.

W dyfraktometrze znajdują się dwa stoliki: do próbek płaskich – proszkowych na smar i litych do praski (próbka musi być płaska-prostopadła) mocowanych plasteliną. W badaniach transmisyjnych wiązka przechodzi przez badany materiał, dlatego istotne jest, żeby warstwa proszku była odpowiednia.

Przed pomiarem próbki należy skalibrować lampę. Wartości spoczynkowe: napięcie 30kV, natężenie 25mA. Wytwarzanie promieniowania następuje po zamknięciu drzwi i uruchomieniu programu. lampa unosi się do góry, a detektor na dół. Badania przeprowadza się przy niskich kątach i przy wykorzystaniu zwierciadła parabolicznego. Próbkę umieszczoną na stoliku można obracać. Oprogramowanie zapisuje wyniki przeprowadzonych badań, a także umożliwia ich analizę.

Na następnych zajęciach przebadaliśmy próbkę proszkową (tytan). Z komory, w której zachowana jest atmosfera ochronna argonu wyjęliśmy próbkę. W tym celu pustą fiolkę umieściliśmy w śluzie, którą zamknęliśmy, włączyliśmy pompę, która wypompowywała powietrze ze śluzy. Później po włożeniu rękawic odkręciliśmy śluzę od wewnątrz i wyciągnęliśmy fiolkę. Kolejno umieściliśmy proszek, który miał być przez nas zbadany w fiolce, fiolkę umieściliśmy w śluzie i go zamknęliśmy. Kolejno wyjęliśmy fiolkę z proszkiem gotowym już do badań- na uprzednio oczyszczone alkoholem szkiełko nałożyliśmy klej, który łączył proszek ze szkiełkiem. Następnie nasypaliśmy na szkiełko proszek. Nadmiar, który się nie przykleił został usunięty. Tak przygotowaną próbkę umieściliśmy w dyfraktometrze rentgenowskim i włączyliśmy oprogramowanie. Zakres kątowy ustawiliśmy od 25 do 125°. Po przeprowadzeniu badania otrzymaliśmy wykres:

Wielkość kroku wynosiła 0,004°, czas kroku: 2,54s.

Program posiada bazę danych, która pozwala identyfikować próbki, dzięki przeprowadzonej analizie pomiaru program wykazał, że 69 na 100 trafień to tytan.

Na trzecich zajęciach przebadaliśmy również próbkę proszkową, składającą się z mieszaniny niklu i tytanu. Próbkę do badania przygotowaliśmy tak jak na poprzednich zajęciach, umieściliśmy ją dyfraktometrze rentgenowskim i uruchomiliśmy oprogramowanie. Ustawiliśmy zakres kątowy od 33 do 100°. Otrzymaliśmy wykres:

Wielkość kroku wynosiła 0,004°, czas kroku: 3.175s.

Analiza pomiaru potwierdziła, że badana przez nas próbka jest mieszaniną tytanu z niklem: 73 na 100 trafień wskazało tytan, 76 na 100 trafień wskazało nikiel.

Na ostatnich zajęciach przebadaliśmy próbkę litą ze stali austenitycznej. Próbkę przykleiliśmy za pomocą plasteliny do szkiełka i sprasowaliśmy, aby ją wyrównać. W urządzeniu zamocowany był stolik do próbek litych, na którym umieściliśmy próbkę. Następnie, tak jak w poprzednich badaniach ustawiliśmy zakres kątowy: od 25 do 125°. Otrzymaliśmy wykres:

Wielkość kroku wynosiła 0,004°, czas kroku: 2,54s..

Analiza otrzymanego pomiaru potwierdziła, że badana przez nas próbka jest zrobiona ze stali austenitycznej. 68 na 100 trafień wskazało żelazo.

Każdą z opisanych próbek przebadano kilkakrotnie, za każdym razem zmieniając zakres kątowy, w celu dokładniejszej identyfikacji najsilniejszego piku i analizując otrzymane wyniki.

WNIOSKI:

Dyfrakcja rentgenowska jest nowoczesną techniką umożliwiającą badania szerokiego zakresu materiałów w postaci ciał stałych i ciekłych, takich (metale, minerały, polimery, katalizatory, plastiki, farmaceutyki, materiały cienkowarstwowe, ceramika itp.) W przemyśle i instytucjach naukowych, dyfrakcja rentgenowska stała się niezastąpioną metodą badania, charakteryzowania i kontroli jakości materiałów.

Badanie materiałów za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego jest metodą nie niszczącą próbek.

Informacje jakie możemy otrzymać na podstawie takich badań to między innymi: parametry komórki elementarnej, skład fazowy wielofazowych substancji krystalicznych, wielkość ziarna krystalicznego,

naprężenia wewnętrzne, teksturę, grubość i skład cienkich warstw, rozszerzalność termiczną, przemiany fazowe.

Wadą rentgenografii jest stosunkowo wysoki koszt i czasochłonność wykonywania analizy (nowoczesny monokrystaliczny dyfraktometr rentgenowski kosztuje w granicach 100–500 tys.)