| Nr grupy: | Temat ćwiczenia: Oznaczanie fenolu |
Ćwiczenie: B |
|---|---|---|
| Wykonały: | Data: |
1. Cel ćwiczenia:
Oznaczenie zawartości fenolu, dla czterech różnych próbek, przy pomocy miareczkowania odwrotnego.
2. Wykonanie ćwiczenia:
Sporządzono odpowiednie roztwory, potrzebne do wykonania ćwiczenia:
Roztwór KBrO3 o stężeniu 0,02 mol/ dm3
Roztwór HCl o stężeniu 2 mol/ dm 3
10 % roztwór KBr
Do kolby stożkowej ze szlifem odmierzono 20 ml badanego roztworu fenolu, dodano 40 ml wody, 25 ml roztworu KBrO3 o stężeniu 0,02 mol/ dm3, 5 ml 10 % roztworu KBr oraz 15 ml roztworu HCl o stężeniu 2 mol/dm3. Kolbę zamknięto korkiem, wytrząśnięto zawartość i odstawiono do szafki na 10 minut. Po tym czasie, dodano szybko 20 ml 10 % roztworu KI, wytrząśnięto roztwór, opłukano korek wodą destylowaną i rozpoczęto miareczkowanie mieszaniny roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1086 mol/ dm3. W momencie, gdy zabarwienie cieczy stało się lekko żółte, miareczkowanie przerwano i dodano 5 ml 0,5 % roztworu skrobi. Następnie wznowiono miareczkowanie do momentu odbarwienia się granatowego roztworu. Badanie przeprowadzono po dwa razy dla każdego z zadanych roztworów fenolu. Wyniki miareczkowania zapisano w tabeli.
3. Wyniki:
| Numer próbki | V1 [ml] | V2 [ml] | |
|---|---|---|---|
| 5 | 16,8 | 17,4 | 17,1 |
| 6 | 16,7 | 18,6 | 17,65 |
| 7 | 16,0 | 16,1 | 16,05 |
| 8 | 19,7 | 18,0 | 18,85 |
Tab. 1. Wyniki miareczkowania
4. Obliczenia:
Zawartość fenolu w poszczególnych próbkach obliczono z zależności:
gdzie: C1 - stężenie KBrO3 [mol/dm3]
V1 – objętość KBrO3 [cm3]
C2 - stężenie Na2S2O3 [mol/dm3]
V2 – średnia objętość Na2S2O3 [cm3]
Mfenolu= 94,11[g/mol]
współmierność kolby i pipety (w = 5)
Przykład obliczeń:
| Numer próbki | Wyliczona masa fenolu [g] |
|---|---|
| 5 | 0,089635 |
| 6 | 0,08495 |
| 7 | 0,09858 |
| 8 | 0,07473 |
Tab. 2. Wyliczone masy fenolu w badanych roztworach
5. Wnioski
Do oznaczania zawartości fenolu w roztworach można posłużyć się metodą odwrotnego miareczkowania. W tym celu należy dodać nadmiarową ( stechiometrycznie) ilość mianowanego roztworu KBrO3 . Obecność nadmiaru bromu, po dodaniu KI, powoduje wytworzenie wolnego jodu, który miareczkuje się tiosiarczanem sodu wobec skrobi jako wskaźnika.
Niewielkie błędy w wynikach mogą być spowodowane:
niewystarczającym dopasowaniem korka do kolby stożkowej (utlenienie się niezwiązanego bromu)
niedokładnością osoby wykonującej miareczkowanie
Wyniki uzyskane podczas ćwiczenia mieszczą się w zakresie dopuszczalnego błędu.