I
Z gruba ciosana metodyka syntezy LDH (Hydrotalkit):
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest stworzenie syntetycznego hydrotalkitu – minerału typu LDH.
Wstęp teoretyczny:
PrzyrzÄ…dy i odczynniki
Tabele pomiarowe i obliczeniowe
Obliczenia i opracowanie niepwności pomiarowych
Wykresy
Wnioski i uwagi
Do zlewki o pojemności 50 ml naważono 12,199 g MgCl2 6H2O.. oraz 77,24 g AlCl3 6H2O. Następnie dodano redestylowaną wodę, uzyskując 50 ml roztwór o stężeniu 1,2 M MgCl2 • 6H2O oraz 0,6 M AlCl3 •6H2O. pH roztworu wynosiło 1,83. Procedurę wykonano podwójnie, otrzymując ostatecznie 2 roztwory o podobnym pH.
Zlewkę o pojemności 100 ml ustawiono na wadze analitycznej, którą następnie wytarowano. Dodano do niej 5,843 g NaCl, po czym rozpuszczono zawartość dopełniając zlewkę wodą redestylowaną do 100 ml. Zawartośc mieszano przez 1 minutę na mieszadle magnetycznym, otrzymując w ostateczności 1-molowy roztwór NaCl.
W następnej kolejności zlewkę o pojemności 100 ml postawiono na wadze analitycznej, po czym wytarowano. Odmierzono i dodano do niej 7,9958 g NaOH, po czym zlewkę dopełniono do 100 ml wodą redystylowaną. Otrzymano w ten sposób 2-molową zasadę NaOH.
Do 1-molowego roztworu NaCl dodano 2-molową zasadę NaOH, po czym zaczęto mieszać na mieszadle magnetycznym. W tym samym czasie wkraplano roztwór 2:1 Mg/Al Cl2 uprzednio przygotowany. Sukcesywnie mierzono wartość pH uzyskanej substancji. Ponieważ nie wyniosła ona tyle ile oczekiwana (10), dolano do całości 20 ml 5-molowego NaOH. Wkrplamy, wkraplamy… i w pewnym momencie wytrącił się hydrotalkit, lecz tu brak danych z mojej strony.
Roztwór pozostawiono na ok. 15,5 godziny w mieszadle magnetycznym. Susbtancję rozlano do 4 próbówek po 39 ml. Następnie próbówki wstawiono do wirówki o prędkości obrotowej 3500??? obrotów na minutę na 10 minut. Po odwirowaniu zdekantowano ciecz (zlano znad osadu). W następnej kolejności przelano osad z próbówek do jednej zlewki o pojemności 100 ml. Pozostałości osadu w próbówkach przepłukano wodą redestylowaną, po czym resztki osadu w postaci wodnej zawiesiny wlano także do tej samej zlewki. Zlewkę postawiono na mieszadło magnetyczne (prędkość obrotowa mieszadełka jest mi nieznana, i z pewnością zależy nie tyle od samego natężenie pola magnetycznego, co od jego wielkości, jak i gęstości naszej substancji… ale to chyba nieważne) na ok. 2 tygodnie.
Po tym czasie zlano roztwory do czterech plastikowych BUTELEK, po czym dopełniono je wodą redestylowaną w celu uzyskania tej samej masy, po czym odwirowano w wirówce MODEL FIRMA. Po 10 minutach wirowania ciecz w próbówkach zdekantowano, następnie dolano wody redestylowanej do połowy próbek, po czym dokładnie zamieszano łyżką. Kolejno, dopełniono próbki wodą redysylowaną osiągając w ostateczności takie same ciężary próbek i ponownie wsadzono do wirówki. Procedurą wykonano trzykrotnie. Na samym końcu raz jeszcze zdekantowano ciecz, a otwarte próbówki z osadem umieszczono na 24 godz. do suszarki (60o C).
II
Z gruba ciosana metodyka PILC – podpierany monmorrilonit SWy (Wyoming)
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest wprowadzenie w przestrzeń między pakietową smektytu SWy podpórek Al (Al2O3) w celu jej rozszerzenia, i ostatecznie zwiększenia CEC (pojemności kationo-wymiennej) smektytu, tudzież wyznaczenia sorpcji.
Wstęp teoretyczny:
Na-Montmorillonite (Wyoming) SWy-1(SWy-2) ORIGIN: Newcastle formation, (cretaceous) County of Crook, State of Wyoming, USA LOCATION: NE 1/4 SE 1/4 Sec.18, T 57 N, R 65 W; 8, Topographic map: Seeley(15'), The upper 63 of recently stripped area was removed to expose clean,green upper Newcastle, Collected from which samples was taken, October 3,1972. CHEMICAL COMPOSITION (%): SiO2: 62.9, Al2O3: 19.6, TiO2: 0.090, Fe2O3:3.35, FeO: 0.32, MnO: 0.006, MgO: 3.05, CaO: 1.68, Na2O: 1.53, K2O: 0.53,F: 0.111, P2O5: 0.049, S: 0.05, Loss on heating: -550oC: 1.59; 550-1000oC:4.47, CO2: 1.33. CATION EXCHANGE CAPACITY (CEC): 76.4 meq/100g, principal exchange cationsNa and Ca. SURFACE AREA: N2 area: 31.82 +/- 0.22 m2/g THERMAL ANALYSIS: DTA: endotherms at 185oC (shoulder at 235oC), desorptionof water: 755oC, dehydroxylation; shoulder at 810oC, exotherms at 980oC. TG: Loss in dehydroxylation range: 5.53% (theory: 5%). INFRARED SPECTROSCOPY: Typical spectrum for Wyoming bentonite with a moderateFe+3 content (band at 885 cm-1). Quartz is detectable (band at 780, 800,698, 400, and 373 cm-1), a trace of carbonate (band at 1425 cm-1). STRUCTURE:(Ca.12 Na.32 K.05)[Al3.01 Fe(III).41 Mn.01 Mg.54Ti.02][Si7.98 Al.02]O20(OH)4,Octahedral charge:-.53, Tetrahedral charge:-.02,Interlayer charge:-.55, Unbalanced charge:.05,
PrzyrzÄ…dy i odczynniki
Metodyka:
Na początku przygotowano X ml roztworu 5mM/L błękitu metylowego. W tym celu odważono X g C16H18ClN3S, po czym uzupełniono kolbkę/zlewkę X ml wody redestylowanej.
W następnej kolejności przygotowano 4 roztwory wzorcowe błękitu metylowego o stężeniach molowych: 0,005 mM/L, 0,01 mM/L, 0,025 mM/L, 0,05 mM/L. Przygotowano także próbkę o stężeniu 0 mM/L – woda redestylowana. Stężenia roztworów obliczono metodą krzyżową.
W celu uzyskania roztworu o stężeniu 0,05 mM/L błękitu metylenowego, rozcieńczono roztwór 5mM/L błękitu metylenowego z wodą redestylowaną w stosunku objętościowym 0,05:4,95. Nie pamiętam w jakich objętościach.
W celu uzyskania roztworu o stężeniu 0,025 mM/L błękitu metylenowego, rozcieńczono roztwór 5mM/L błękitu metylenowego z wodą redestylowaną w stosunku objętościowym 0,025:4,975. Dla przygotowania 10 ml roztworu błękitu metylonowego
W celu uzyskania roztworu o stężeniu 0,01 mM/L błękitu metylenowego, rozcieńczono roztwór 5mM/L błękitu metylenowego z wodą redestylowaną w stosunku objętościowym 0,01:4,99.
W celu uzyskania roztworu o stężeniu 0,005 mM/L błękitu metylenowego, rozcieńczono roztwór 5mM/L błękitu metylenowego z wodą redestylowaną w stosunku objętościowym 0,005:4,995.
Pobrano pipetą x ml roztworu 5mM/L błękitu metylenowego, po czym dolano do niego 9,95 ml wody redestylowanej uzyskując stosunek molowy 1:99
W kolejnym etapie zmierzono absorbancję roztworów wzorcowych w spektrometrze MODEL FIRMA w celu skonstrowania krzywej wzorcowej (kalibracyjnej). W tym celu zaaplikowano do malutkiej próbki wodę redestylowaną, po czym zaaplikowano ją do urządzenia, by go je skalibrować. Po skalibrowaniu zmierzono absorbancje roztworów wzorcowych aplikując do malutkich próbek X ml roztworów błęłkitu metylenowego o stężeniach: 005 mM/L, 0,01 mM/L, 0,025 mM/L, 0,05 mM/L. Dla każdego roztowru zmierzono podwójnie adsorbancję. Dane zanotowano.
Naważono do trzech próbówek 20 mg smektytu SWy, po czym zalano je 7,5 ml roztworami błękitu metylenowego o stężeniach: 1, 2, 3?????. Zmierzono absorbancje 3 roztworów w spektrometrze. Czynność tę powtórzono dla każdego roztworu a wyniki zapisano.
Przygotowano 100 ml roztworu o stężeniu 0,1M ZrOCl2 8H2O. W tym celu odważono w zlewce 322,12 g ZrOCl2 8H2O, a następnie zalano wodą redestylowaną do 100 ml. Zlewkę zatkano folią i postawiono na mieszadle magnetycznym.
Przygotowano 100 ml roztworu AlCl3 6H2O o stężeniu 0,2M/L. W tym celu odważono w zlewce 2,414 g AlCl3 6H2O, a następnie zalano wodą redestylowaną do 50 ml. Zlewkę zatkano folią i postawiono na mieszadle magnetycznym.
Przygotowano 100 ml roztworu NaOH o stężeniu 0,2M/L. W tym celu odważano w zlewce 0,8 g NaOH i zalano wodą redestylowaną do 100 ml. Zlewkę zatkano folią i postawiono na mieszadle magnetycznym.
Tabele pomiarowe i obliczeniowe
Obliczenia i opracowanie niepwności pomiarowych
Wykresy
Wnioski i uwagi