Magda Łabęcka
gr.23 A

Raport z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej

Synteza N-fenloglicyny

1. Data wykonania ćwiczenia: 5.12.2013 r.

2. Cel ćwiczenia:

• Przeprowadzenie syntezy N-fenyloglicyny z aniliny,

• Oczyszczenie surowego produktu reakcji poprzez krystalizację

1. Odczynniki:

• anilina

• wodorotlenek sodu

• kwas chlorooctowy

1. Równanie zachodzącej reakcji:
   
   93,1 94,5 151,2

2. Opis ćwiczenia:

• W kolbie gruszkowej o poj. 100 cm³ umieszczonej w łaźni wodnej umieszczono się 9,5 g kwasu chlorooctowego i wlano 25 cm3 zimnej wody.

• Sporządzono roztwór NaOH potrzebny do zobojętniania poprzez rozpuszczenie 4 g stałego NaOH w 20 cm³ wody.

• Przeprowadzono reakcję zobojętniania, pilnując aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 4˚C.

• Następnie do tak otrzymanego roztworu chlorooctanu sodu dodano 9,1 cm³ aniliny i ogrzewano przez 50 minut pod chłodnicą zwrotną( do momentu aż roztwór stał się homogeniczny).

• Roztwór pozostawiono do oziębienia, pocierając co jakiś czas bagietką ścianki naczynia w celu przyspieszenia wykrystalizowania osadu. Od momentu zapoczątkowania krystalizacji mieszaninę chłodzono w wodzie z lodem przez 1 godzinę.

• Osad odsączono na lejku sitowym pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywano niewielką ilością lodowatej wody i suszono na powietrzu.

• Otrzymano 13 g surowego produktu, którego temperatura topnienia wynosiła 109 – 113 ˚C.

• Przeprowadzono krystalizację z wody. W kolbie kulistej umieszczono surowy produkt i dodano 17 cm³ wody i doprowadzono do wrzenia. ( wodę dodawano porcjami i całość ogrzewano do wrzenia, jeśli substancja nadal pozostała nie rozpuszczona ochładzano mieszaninę i dodawano kolejną porcję rozpuszczalnika). Płynną warstwę zdekantowano do zlewki z zimną wodą i lodem, mieszając zawartość zlewki i pocierając bagietką o ścianki zlewki.

• Wydzielony osad N-fenyloglicyny odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem i pozostawiono do wyschnięcia.

• Oznaczono temperaturę topnienia, która po krystalizacji wynosiła:

• Masa produktu po krystalizacji wynosiła:

• Po zakończeniu wszystkich czynności posprzątano stanowisko pracy.

1. Wydajność krystalizacji

η= $\frac{m_{1}}{m_{2}}*100\%$

• m₁ – masa substancji po krystalizacji =

• m₂ – masa substancji przed krystalizacją =

η_k = $\frac{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}*100\% =$

1. Obliczenie wydajności:

• wydajność literaturowa

---
--- x ,
x = (g) N-fenyloglicyny

η₁ = $\frac{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}*100\% =$

• Wydajność teoretyczna

η_t = $\frac{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}*100\% =$

• Wydajność praktyczna

η_p = $\frac{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}{\text{\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ }}*100\% =$

1. Wygląd zewnętrzny: ciało stałe o żółto-zielonej barwie
   Literaturowa temperatura topnienia wynosi: 125 – 126 ⁰C

Temperatura topnienia przed krystalizacją : 109 – 113 ⁰C

Temperatura topnienia po krystalizacji :
Waga: