Magda Łabęcka
gr.23 A

Raport z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej

Synteza octanu fenylu

1. Data wykonania ćwiczenia: 14.11.2013 r.

2. Cel ćwiczenia:

• Przeprowadzenie syntezy octanu fenylu z fenolu i bezwodnika kwasu octowego

• Oczyszczenie produktu reakcji poprzez destylację prostą

1. Odczynniki:

• fenol

• wodorotlenek sodu

• bezwodnik kwasu octowego

• tetrachlorek węgla

• siarczan sodu

1. Równanie zachodzącej reakcji:
   

2. Opis ćwiczenia:

• W kolbie kulistej stożkowej o pojemności 250 cm ³ umieszczono 10 g fenolu, 67 cm ³ 10% roztworu wodorotlenku sodu, 73 g drobno potłuczonego lodu i 12,70 cm³ bezwodnika octowego, zamknięto szczelnie korkiem i energicznie wstrząśnięto.

• Zawartość kolby przeniesiono do rozdzielacza, dodano 8 cm ³ tetrachlorku węgla i pozostawiono do rozdzielenia się warstw.

• Oddzielono dolną warstwę , a górną ponownie ekstrahowano tetrachlorkiem węgla. Czynność powtórzono jeszcze 2-krotnie.

• Oddzieloną warstwę przemyto wodą do uzyskania odczynu obojętnego.

• Ciecz poddano suszeniu przy pomocy siarczanu sodu, po czym odsączono ciało stałe w procesie sączenia grawitacyjnego przy użyciu sączka karbowanego i lejka szklanego.

• Przeprowadzono destylację w celu usunięcia tetrachlorku węgla. Zbudowano zestaw do destylacji prostej, w którym użyto chłodnicy Liebiga. Temperatura wrzenia tetrachlorku węgla mieściła się w przedziale 72 – 75 ˚ C.

• Z powodu wystąpienia zmętnienia roztwór ponownie poddano suszeniu przy pomocy siarczanu sodu i odsączono grawitacyjnie ( użyto sączka karbowanego i lejka szklanego).

• Zważono pustą zlewkę, która pełniła funkcję odbieralnika podczas destylacji octanu fenylu. Jej masa wyniosła 18,25 g.

• Przeprowadzono destylację octanu fenylu. Zbudowano zestaw do destylacji prostej, w którym użyto kolbę z rurką boczną oraz palnika ze względu na wysoką temperaturę wrzenia octanu fenylu ( 194 – 197 ˚ C).

• Zważono zlewkę z oczyszczonym produktem. Masa produktu wraz ze zlewką wyniosła 23,18 g. Masa samego produktu wynosi 4,93 g.

• Po zakończeniu wszystkich czynności posprzątano stanowisko pracy.

1. Obliczenie wydajności:

• wydajność literaturowa
  94 --- 136
  10 --- x ,
  x = 14,5 (g)octanu fenylu

η₁ = $\frac{10}{14,5}*100\% = 69\%$

• Wydajność teoretyczna

η_t = $\frac{4,93}{14,5}*100\% = 34\%$

• Wydajność praktyczna

η_p = $\frac{4,93}{10}*100\% = 49,3\%$

1. Wygląd zewnętrzny: ciecz o jasnożółtej barwie
   Literaturowa temperatura wrzenia: 194 – 197 ˚C
   Temperatura wrzenia: 190 – 192 ˚C
   Waga: 4,93 g.