Witold Gurak 29.05.2012
Sprawozdanie z krystalizacji
Celem niniejszego ćwiczenia jest oczyszczenie poprzez krystalizację oraz identyfikacja otrzymanych kryształów
Przed dobraniem właściwego rozpuszczalnika ustalono temperaturę topnienia badanego związku, która wyniosła około 69.5oC. Następnie przystąpiono do doboru rozpuszczalnika. Ciecze w których obserwowano rozpuszczalność związku to woda, etanol, toluen, eter naftowy, aceton oraz octan etylu. Otrzymano następujące wyniki:
| Rozpuszczalnik | Rozpuszczalność na zimno | Rozpuszczalność na gorąco | Rozpuszczalność po dodaniu rozpuszczalnika i ponownym ogrzaniu |
|---|---|---|---|
| Woda | brak | Brak | brak |
| Etanol | słabo rozpuszczalny | rozpuszczalny | rozpuszczalny |
| Toluen | brak | Brak | Brak |
| Eter naftowy | brak | rozpuszczalny | rozpuszczalny |
| Aceton | brak | Brak | brak |
| Octan etylu | brak | Brak | brak |
Jako rozpuszczalnika użyto eteru naftowego ponieważ substancja na zimno nie rozpuszczała się w nim, na gorąco rozpuszczała się całkowicie, i po ostudzeniu bardzo łatwo powstawały kryształy. Masa związku, która pozostała po ustaleniu rozpuszczalnika i została użyta do krystalizacji to 2.73g.
Otrzymany do krystalizacji związek rozpuszczono we wrzącym eterze naftowym, następnie roztwór przesączono przez sączek fałdowany i otrzymany roztwór pozostawiono do przekrystalizowania. Po wydzieleniu się kryształów roztwór przesączono na lejku Buchnera i pozostawiono do wyschnięcia. Masa otrzymanych kryształów wyniosła 1.71g. Wydajność krystalizacji wyniosła około 63%. Temperatura topnienia wyniosła około 69oC.
Temperatura topnienia związku była zbliżona do dwóch związków z Tabeli 1 z instrukcji do krystalizacji:
Badany związek: 69oC
Bifenyl: 70oC
2-Nitroanilina 71oC
Aby ustalić który z tych dwóch związków otrzymano do zidentyfikowania przystąpiono do próby mieszania:
| Związek dodany do substancji badanej | Temperatura topnienia mieszaniny |
|---|---|
| Bifenyl | 69oC |
| 2-Nitroanilina | 70.5oC |
Zgodnie z wynikami ustalono, że związek który otrzymałem do identyfikacji to bifenyl. Zmierzona temperatura topnienia była najbliższa książkowej.
Zadanie 1.
Zadanie 2.
Aby otrzymać duże kryształy w trakcie krystalizacji nasycony roztwór należy oziębiać powoli. Szybkie oziębienie spowodowałoby wytrącenie się dużej ilości małych kryształów.
Zadanie 3.
Celem tej czynności jest mechaniczne zainicjowanie procesu krystalizacji.