Autorka: Monika Góralik Grupa: A2 |
Prowadzący: dr Maciej Góra |
KRYSTALIZACJA
1. Cel ćwiczenia.
Celem ćwiczenia było oczyszczenie próbki nieznanej substancji poprzez krystalizację oraz identyfikacja poprzez pomiar temperatury topnienia za pomocą kriometru.
2. Przebieg doświadczenia.
Wybór rozpuszczalnika
Do 6 probówek wsypano po ok. 50 mg badanej substancji i wlano po ok. 1,5 cm3 rozpuszczalników: wodę, etanol, octan etylu, aceton, toluen i eter naftowy 60/90
Odrzucono te rozpuszczalniki, w których substancja rozpuściła się w temperaturze pokojowej, tutaj: etanol, octan etylu, aceton i toluen
Probówki z wodą i eterem naftowym 60/90 podgrzano do temperatury wrzenia
Odstawiono probówki do ostygnięcia i obserwowano, w której zaszła krystalizacja
Wybrano rozpuszczalnik - eter naftowy 60/90
Krystalizacja
Dokonano pomiaru masy próbki
Ilościowo przeniesiono badaną próbkę do kolby okrągłodennej
Złożono aparaturę do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną: chłodnicę zwrotną umieszczono w szlifie kolby okrągłodennej, umieszczonej w płaszczu grzewczym (podłączonym do regulatora mocy), następnie połączono ją z kranem i odpływem wody gumowymi wężami, aparatura szklana została umocowana do stojaka za pomocą muf i łap
Wlano 30 cm3 eteru naftowego 60/90 do kolby z badaną próbką
Rozpoczęto ogrzewanie
Przesączono gorący roztwór i zebrano go do kolby Erlenmayera
Odstawiono przesącz do krystalizacji
Odsączono wykrystalizowaną substancję przez lejek Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem - kilkukrotnie wymywano ługiem pokrystalizacyjnym resztki substancji
z kolby stożkowej i powtarzano sączenie
Przeniesiono substancję na szkiełko zegarkowe i odstawiono do wysuszenia
Zważono czystą, wysuszoną substancję
Identyfikacja substancji
Pobrano niewielką próbkę substancji do kapilary z zasklepioną końcówką
Dokonano pomiaru temperatury topnienia czystej substancji w kriometrze
Dokonano próby mieszania - niewielkie próbki substancji roztarto z próbkami znanych substancji o zbliżonej temperaturze topnienia, tutaj: z kwasem
2-chlorobenzoesowym i kwasem 3-nitrobenzoesowym
Dokonano identyfikacji nieznanej substancji w oparciu o wyniki próby mieszania
3. Wyniki.
Tabela 1. - wyniki próby rozpuszczalności
rozpuszczalnik |
rozpuszczalność na zimno |
rozpuszczalność w temp. wrzenia |
woda |
N |
R |
etanol |
R |
X |
octan etylu |
R |
X |
aceton |
R |
X |
toluen |
R |
X |
eter naftowy 60/90 |
N |
R |
Legenda: R - rozpuszczalne, N - nierozpuszczalne, X - nie badano
Nie badano rozpuszczalności po dodaniu kolejnej porcji rozpuszczalnika i ponownym ogrzewaniu.
Masa zanieczyszczonej próbki: 0,45 g
Masa oczyszczonej próbki: 0,28 g
Wydajność krystalizacji: 62,22%
Tabela 2. - wyniki próby mieszania
Próba nr |
Związek dodany do badanej substancji, literaturowa temp. topnienia |
Zakres temperatur topnienia mieszaniny |
wnioski |
1 |
badana substancja, temp. topnienia: ? |
139-141,4°C |
Badaną substancją może być kwas 2-chlorobenzoesowy lub kwas 3-nitrobenzoesowy |
2 |
kwas 2-chlorobenzoesowy, temp. topnienia: 139°C |
139-140,1°C |
Substancja nie jest kwasem 2-chlorobenzoesowym - ma wyższą temperaturę topnienia |
3 |
kwas 3-nitrobenzoesowy, temp. topnienia: 141°C |
139,8-141°C |
Substancja to kwas 3-nitrobenzoesowy
|
Zidentyfikowana substancja to: kwas 3-nitrobenzoesowy
Wzór strukturalny substancji:
4. Obliczenia.
Wydajność krystalizacji obliczono ze wzoru:
%
Masę zanieczyszczonej próbki obliczono, odejmując masę pustej fiolki od masy fiolki
z substancją:
Masa fiolki z zawartością: 7,45g
Masa pustej fiolki: 7,00g
Masa zanieczyszczonej substancji: 7,45-7,00=0,45g
Podobnie obliczono masę oczyszczonej próbki:
Masa pudełka z substancją: 4,00g
Masa pustego pudełka: 3,72g
Masa oczyszczonej próbki: 4,00-3,72=0,28g
5. Komentarz.
Rozpuszczalnik.
Rozpuszczalnikiem wybranym podczas prób rozpuszczalności i użytym do krystalizacji badanej substancji został eter naftowy 60/90. W nim - oraz w wodzie - badana substancja rozpuściła się dopiero podczas ogrzewania do temperatury topnienia, jednak podczas ochładzania tylko w nim można było zauważyć krystalizację badanej substancji.
Wydajność krystalizacji.
Wydajność krystalizacji próbki wyniosła 62,22%. Jej wartość mogła być obniżona przez niepełne wykrystalizowanie substancji z rozpuszczalnika wskutek krótkiego czasu ochładzania mieszaniny - w ługu pokrystalizacyjnym mogła pozostać pewna ilość badanej substancji. Wydajność nie była wysoka, jednak w oparciu o wizualną ocenę oraz zakres temperatur topnienia można stwierdzić, że badana substancja została oczyszczona dość dokładnie.