Wykonanie: Mazurkiewicz Marek
Ćwiczenie 1 17-02-2010
Temat: Krystalizacja jako metoda wydzielania i oczyszczania związków organicznych na przykładzie krystalizacji w wodzie kwasu sulfanilowego
odczynniki:
Kwas sulfanilowy (kwas p-aminobenzenosulfonowy) - aromatyczny związek organiczny zawierający podstawnik aminowy i sulfonowy w konfiguracji para (p-aminowa pochodna kwasu benzenosulfonowego). Substancja stała (tworzy kryształy jako dwuhydrat, HSO3C6H4NH2•2H2O), ogrzany powyżej temp. 288°C ulega stopieniu połączonemu z rozkładem, rozpuszczalny w wodzie. Z kwasami nie tworzy soli amoniowych z powodu występowania w formie zwitterjonu (-OSO2C6H4NH3+ ). Powstaje w wyniku sulfonowania aniliny kwasem siarkowym(VI) w temp. 200 °C. Stosowany do otrzymywania barwników diazowych. Pochodne amidowe kwasu sulfanilowego to sulfonamidy, stosowane jako środki baktriostatyczne.
Masa molowa: 173,19g/mol
Użyto w ilości: 3g
Rozpuszczalność:
1,1g/100g H2O w 20°C |
6,7g/100g H2O w 100°C |
Użyta ilość wody:
100 g H2O 6,7g
x g H2O 3g
zalecany 10%nadmiar wody:
=> 49,17cm3
Przebieg doświadczenia:
Odważono na wadze technicznej 3g kwasu sulfanilowego.
Wymieszano odważoną próbkę z 49,17cm3 wody.
Mieszaninę ogrzano z użyciem porcelanki w zlewce do wrzenia.
Otrzymany roztwór przesączono na gorąco przez sączek karbowany i lejek prosty do cieczy.
Otrzymany przesącz ochłodzono.
Kryształy oddzielono od rozpuszczalnika za pomocą lejka Schotta i kolby ssawkowej.
Kryształy osuszono tydzień na powietrzu.
Wydajność:
Straty w ługach po krystalicznych:
100 g H2O 1,1g
49,17 g H2O y
m0-mŁ=3-0,54=2,46g
wydajność teoretyczna:
masa oczyszczonej substancji:
wydajność rzeczywista