Marta Jolanta Śliwa

20.03.2013

KRYSTALIZACJA

ochrona środowiska;

grupa C2

CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody związku kwasu antranilowego

OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:

 na wadze analitycznej odważono 1g kwasu antranilowego
 odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm

3

i dodano

niewielką ilość wody;

 mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono

przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;

 wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem

na lejku Buchnera;

 osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i

zostawiono do wysuszenia;

 wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia

związku

WZÓR STRUKTURALNY ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANEGO ZWIAZKU:

Kwas antranilowy (kwas 2-aminobenzoesowy), H2N-C6H4-

COOH
temperatura topnienia = 144 - 6 °C

związek

temp. topnienia zaobserwowana

temp. topnienia literaturowa

Kwas antranilowy

144,3 – 145,1 °C

144 - 6 °C

OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI:

związek

masa substancji przed

krystalizacją

masa substancji po krystalizacji

Kwas antranilowy

1.0g

0.55g

( )

%

100

%

0

⋅

=

t

m

m

W

m

0

– masa związku po krystalizacji;

m

t

– masa związku przed krystalizacją;

W – wydajność krystalizacji.

Wydajność krystalizacji dla k

wasu antranilowego

W=

0,55 g

1,00 g

⋅

100%

W=55 . %

KOMENTARZ:

Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, związek kwasu antranilowego nie był zanieczyszczony,
ponieważ zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków a uzyskany wynik mieści
się w wartościach tablicowych. Minimalna i prawie niezauważalna różnica w topnieniu może wynikać
z tego, że nie dodano węgla aktywnego
Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po
odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.