Procesy chemiczne
Ćw. 2 Sporządzenie emulsji i badanie ich właściwości
1. Sporządzenie emulsji i badanie ich trwałości
Sporządzono 12 emulsji w cylindrach o objętości 25 ml w 3 seriach po 4 emulsje. Każdej emulsji przyrządzono 20 ml. Użyto surfaktantu o nazwie Rokafenol N10. Skład każdej emulsji procentowy i objętościowy zapisano w tabeli 1, 2 i 3.
| 1. seria |
|---|
| ilość surfaktantu |
| [%] |
| 8 |
| 8 |
| 8 |
| 8 |
| [ml] |
| 1,6 |
| 1,6 |
| 1,6 |
| 1,6 |
Tabela 1. Skład 1. serii emulsji.
| 2. seria |
|---|
| ilość surfaktantu |
| [%] |
| 10 |
| 10 |
| 10 |
| 10 |
| [ml] |
| 2 |
| 2 |
| 2 |
| 2 |
Tabela 2. Skład 2. serii emulsji.
| 3. seria |
|---|
| ilość surfaktantu |
| [%] |
| 12 |
| 12 |
| 12 |
| 12 |
| [ml] |
| 2,4 |
| 2,4 |
| 2,4 |
| 2,4 |
Tabela 3. Skład 3. serii emulsji.
Sporządzone emulsje homogenizowano z prędkością homogenizatora 13 000 obrotów przez minutę. Następnie zmierzono przewodnictwo i trwałość emulsji, badając objętość rozdzielających się faz po 5, 10, 20 i 30 minutach. Dane zapisano w tabelach 4-16.
| Przewodnictwo |
|---|
| [µS] |
| pierwsza seria |
| emulsja z 10% oleju |
| 101,6 |
| druga seria |
| emulsja z 10% oleju |
| 126,3 |
| trzecia seria |
| emulsja z 10% oleju |
| 132,0 |
Tabela 4. Przewodnictwo badanych emulsji.
| emulsja po 5 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 12 | |
| [%] | |
| 52 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 4 | |
| [%] | |
| 20 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 3 | |
| [%] | |
| 15 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 5. Trwałość emulsji z 1. serii po 5 minutach.
| emulsja po 10 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 61 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 5 | |
| [%] | |
| 25 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 6 | |
| [%] | |
| 30 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 6. Trwałość emulsji z 1. serii po 10 minutach.
| emulsja po 20 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 61 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 9 | |
| [%] | |
| 45 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 7 | |
| [%] | |
| 35 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 2 | |
| [%] | |
| 10 |
Tabela 7. Trwałość emulsji z 1. serii po 20 minutach.
| emulsja po 30 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 68 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 9 | |
| [%] | |
| 45 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 7,5 | |
| [%] | |
| 37,5 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 3,5 | |
| [%] | |
| 17,5 |
Tabela 8. Trwałość emulsji z 1. serii po 30 minutach.
| emulsja po 5 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 5 | |
| [%] | |
| 25 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 3 | |
| [%] | |
| 15 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 9. Trwałość emulsji z 2. serii po 5 minutach.
| emulsja po 10 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 10 | |
| [%] | |
| 50 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 7 | |
| [%] | |
| 35 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 5 | |
| [%] | |
| 25 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 10. Trwałość emulsji z 2. serii po 10 minutach.
| emulsja po 20 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 75 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 10 | |
| [%] | |
| 50 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 6,5 | |
| [%] | |
| 32,5 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 1 | |
| [%] | |
| 5 |
Tabela 11. Trwałość emulsji z 2. serii po 20 minutach.
| emulsja po 30 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 75 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 10 | |
| [%] | |
| 50 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 7 | |
| [%] | |
| 35 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 3 | |
| [%] | |
| 15 |
Tabela 12. Trwałość emulsji z 2. serii po 30 minutach.
| emulsja po 5 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 3 | |
| [%] | |
| 15 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 13. Trwałość emulsji z 3. serii po 5 minutach.
| emulsja po 10 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 13 | |
| [%] | |
| 56,5 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 8 | |
| [%] | |
| 40 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 2 | |
| [%] | |
| 10 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 14. Trwałość emulsji z 3. serii po 10 minutach.
| emulsja po 20 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 70 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 9 | |
| [%] | |
| 45 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 5 | |
| [%] | |
| 25 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 15. Trwałość emulsji z 3. serii po 20 minutach.
| emulsja po 30 min. | |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| emulsja z 10% oleju | [ml] |
| 14,5 | |
| [%] | |
| 72,5 | |
| emulsja z 20% oleju | [ml] |
| 9,5 | |
| [%] | |
| 47,5 | |
| emulsja z 30% oleju | [ml] |
| 6,5 | |
| [%] | |
| 32,5 | |
| emulsja z 40% oleju | [ml] |
| 0 | |
| [%] | |
| 0 |
Tabela 16. Trwałość emulsji z 3. serii po 30 minutach.
2. Określenie optymalnych warunków homogenizacji.
Określano optymalny czas homogenizacji i prędkość obrotów homogenizatora dla emulsji o składzie identycznym jak emulsje z 1. serii z ćw. 1. Najpierw wykonano 3 emulsje przy stałej prędkości obrotów równej v=22 000 obrotów/min, ale każdą homogenizowany w zmiennym czasie 60, 90 i 120 sekund. Następnie wykonano kolejne 3 emulsje przy stałym czasie homogenizowania t=60 s, ale przy zmiennej prędkości homogenizatora 13 000, 19 000 i 24 000 obr./min. Następnie zmierzono ich przewodnictwo i trwałość emulsji po 10, 15 i 20 minutach. Wyniki przedstawiono w tabelach
| Przewodnictwo |
|---|
| [µS] |
| t=60s |
| 94,5 |
Tabela 17. Przewodnictwo emulsji przy stałej prędkości obrotów v=22 000 obr./min. , ale przy zmiennym czasie homogenizowania.
| Przewodnictwo |
|---|
| [µS] |
| v= |
| 111,3 |
Tabela 18. Przewodnictwo emulsji przy stałym czasie homogenizowania t=60s, ale zmiennej prędkości obrotów.
Wykres 1. Zależność przewodnictwa od czasu homogenizowania.
Wykres 2. Zależność przewodnictwa od prędkości obrotów.
| t =[s] | emulsja po 10 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 60 | [ml] |
| 14,5 | |
| [%] | |
| 60,5 | |
| 90 | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 56 | |
| 120 | [ml] |
| 13 | |
| [%] | |
| 48 |
Tabela 19. Trwałość emulsji badanej przy stałej prędkości obrotów v=22 000 obr./min., ale przy zmiennym czasie homogenizowania po 10 minutach.
| t =[s] | emulsja po 15 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 60 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 65 | |
| 90 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 60 | |
| 120 | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 52 |
Tabela 20. Trwałość emulsji badanej przy stałej prędkości obrotów v=22 000 obr./min., ale przy zmiennym czasie homogenizowania po 15 minutach.
| t =[s] | emulsja po 20 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 60 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 68 | |
| 90 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 60 | |
| 120 | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 52 |
Tabela 21. Trwałość emulsji badanej przy stałej prędkości obrotów v=22 000 obr./min., ale przy zmiennym czasie homogenizowania po 20 minutach.
| v=[obr./min.] | emulsja po 10 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 13 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 71,5 | |
| 19 000 | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 61 | |
| 24 000 | [ml] |
| 14 | |
| [%] | |
| 56 |
Tabela 22. Trwałość emulsji badanej przy stałym czasie homogenizowania t=60s, ale zmiennej prędkości obrotów po 10 minutach.
| v=[obr./min.] | emulsja po 15 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 13 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 75 | |
| 19 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 60 | |
| 24 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 60 |
Tabela 23. Trwałość emulsji badanej przy stałym czasie homogenizowania t=60s, ale zmiennej prędkości obrotów po 15 minutach.
| v=[obr./min.] | emulsja po 20 min. |
|---|---|
| ilość pierwszej fazy | |
| 13 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 75 | |
| 19 000 | [ml] |
| 15 | |
| [%] | |
| 62,5 | |
| 24 000 | [ml] |
| 15,5 | |
| [%] | |
| 62 |
Tabela 24. Trwałość emulsji badanej przy stałym czasie homogenizowania t=60s, ale zmiennej prędkości obrotów po 20 minutach.
3. Dobór stężenia emulgatora
Układem charakteryzującym się największą trwałością jest układ zawierający 40% oleju parafinowego. Przy dodaniu surfaktantu w ilości 12% nie rozwarstwia się nawet po 30 minutach.
Wnioski:
Wszystkie próbki przygotowano na 20 ml, jednak niektóre mają sumaryczną objętość obu faz większą. Jest to spowodowane spienieniem emulsji. Największą trwałością charakteryzują się emulsje o najwyższej zawartości oleju parafinowego (40%). Emulsje zawierające mniej oleju rozwarstwiają się szybciej. Im więcej surfaktantu, tym trwalsza emulsja. Ze wszystkich badanych emulsji w ćwiczeniu 1 najszybciej rozwarstwia się emulsja zawierająca najmniej oleju (10%) i surfaktantu (10%). Tuż po homogenizacji ulega koalescencji. Najtrwalsza okazała się emulsja zawierająca 40% oleju parafinowego i 12% surfaktantu. Nie rozwarstwiła się nawet po 30 minutach. Surfaktant obniża napięcie powierzchniowe i dlatego przedłuża trwałość emulsji. Standardowo im więcej oleju, tym mniejsze przewodnictwo (z jednym wyjątkiem w pomiarach, który prawdopodobnie jest błędem pomiarowym). To, że emulsje przewodzą prąd, świadczy o tym, że mamy do czynienia z emulsją typu O/W. Jest to zgodne z prawdą, gdyż każda emulsja zawiera więcej wody niż oleju. Malejące przewodnictwo świadczy o większej ilości oleju, co również jest zgodne z prawdą. Podobnie w ćwiczeniu 2, przewodnictwo maleje przy większej prędkości obrotowej i czasie homogenizowania. Oba badane parametru są związane bezpośrednio z dyspersją oleju w wodzie. Im wyższa prędkość obrotowa homogenizatora i im wyższy czas homogenizowania, tym większa jest dyspersja oleju w wodzie. Zgodnie z teorią, im większa dyspersja tym trwalsza powinna być emulsja, a więc trwałości emulsji powinien sprzyjać dłuższy czas homogenizowania i większa prędkość obrotowa. Nasze badania potwierdzają tę tezę, chociaż niezbyt wyraźnie. Wynika to z faktu, że są za małe różnice pomiędzy parametrami, by były te różnice dobrze widoczne.