Sprawozdanie z laboratorium:

Procesy Chemiczne

Ćw. 3

Fabrykowanie układów koloidalnych i wyznaczanie punktu inwersji emulsji

Przebieg ćwiczenia:

Otrzymywanie układów koloidalnych:

1. Otrzymywanie zolu Fe(OH)₃ w reakcji hydrolizy

0,26 g suchego FeCl₃ dodano do 12,15 g wody destylowanej. Do 50 ml lekko wrzącej wody wlano kroplami 5 ml świeżo przygotowanego roztworu FeCl₃ energicznie mieszając roztwór bagietką szklaną. Powstał czerwonobrunatny zol Fe (OH₃) wg. reakcji:

FeCl₃ + H₂O -> Fe(OH)₃ + 3HCl

2. Otrzymywanie zolu kalafonii metodą zmiany rozpuszczalnika

2% roztwór kalafonii w alkoholu etylowym wlano kroplami do 100 ml wody destylowanej. Powstał opalizujący, przezroczysty hydrozol kalafonii.

3. Otrzymywanie zolu AgI w reakcji wymiany

a) W kolbie stożkowej umieszczono 40 ml 0,1M AgNO₃ po czym mieszano na mieszadle magnetycznym jednocześnie dodając pipetą 0,1M roztwór jodku potasu KI aż do zaobserwowania opalizacji.

Ilość dodanego jodku potasu: 3 krople

b) W kolbie stożkowej umieszczono 40 ml 0,05M AgNO₃ po czym mieszano na mieszadle magnetycznym jednocześnie dodając pipetą 0,1M roztwór jodku potasu KI aż do zaobserwowania opalizacji.

Ilość dodanego jodku potasu: 3 krople

c) W kolbie stożkowej umieszczono 20 ml 0,1M KI po czym mieszano na mieszadle magnetycznym jednocześnie dodając pipetą 0,1 M AgNO₃aż do zaobserwowania opalizacji.

4. Otrzymywanie zolu skrobi metodą dyspersji

Odważono 2,04 g skrobi rozpuszczalnej w kolbie stożkowej i dodano 100 ml wody destylowanej, po czym całość ogrzewano intensywnie mieszając szklaną bagietką aż do całkowitego rozpuszczenia się skrobi.

Obserwacja efektu Tyndalla:

Otrzymane koloidy umieszczono w aparacie Tyndalla składający się z komory ciemnej i źródła światła w postaci lampki, po czym obserwowano powstające stożki:

Zol	stożek Tyndalla	Rodzaj zolu
Fe(OH)3	wąski, słabo widoczny	liofobowy
kalafonii	wąski, ale wyraźny stożek	liofobowy
AgI z podpunktu 3a)	szeroki, rozmyty, mglisty	liofobowy
AgI z podpunktu 3b)	szeroki, bardzo rozmyty, niewidoczny	liofobowy
AgI z podpunktu 3c)	wyraźny, nie wąski i nie szeroki, trochę rozmyty	liofobowy
skrobia	szeroki, wyraźny	liofilowy

Zdjęcie zolu Fe(OH)₃:

Zdjęcie zolu kalafonii:

Zdjęcia zolu AgI:

1. b) c)

Zdjęcie zolu skrobi:

Wyznaczanie punktu inwersji emulsji:

Do zlewki o pojemności 100 ml odważono 1,041 g surfaktantu Rokafenol L7 oraz 49,02 g oleju parafinowego. Mieszaninę umieszczano na 15 sekund w homogenizatorze przy prędkości obrotowej 11 000 obr./min, po czym zmierzono przewodnictwo. Następnie dodawano kolejno po 1 ml wody destylowanej i mierzono przewodnictwo, aż do momentu zaobserwowania jego skoku. Wyniki zestawiono w poniższej tabeli oraz na wykresie:

L.p.	H2O [ml]	Przewodnictwo [µS]
1	0	0
2	1	0
3	2	0
4	3	0
5	4	0
6	5	0
7	6	0
8	7	0,1
9	8	0,2
10	9	0,1
11	10	0,2
12	11	0,2
13	12	0,8
14	13	0,3
15	14	7,5
16	15	8,9
17	16	9,5

Do obliczenia punktu inwersji przyjęto punkt 15, w którym ilość dodanej wody wynosi 14 ml. Przyjęto gęstość oleju parafinowego d=0,85 g/ml

$$EPI = \frac{V_{\text{wody}}}{m_{\text{oleju}}}*d_{o} = \frac{14\ ml}{49,02\ g}*0,85\frac{g}{\text{ml}} = 0,24$$

Wnioski:

Wszystkie badane roztwory są roztworami koloidalnymi. Świadczy o tym obecność charakterystycznego stożka Tyndalla. Zol skrobi został uznany przez nas za jedyny zol liofilowy, gdyż jako jedyny został otrzymany metodą zwykłego rozpuszczania. Wraz ze wzrostem stężenia AgNO₃ znacznie rośnie wyrazistość stożka Tyndalla. Zmiana kolejność dodawania substratów reakcji wpłynęła pozytywnie na wyrazistość stożka, stał on się również węższy. Dla zolu Fe(OH)₃ obserwujemy najsłabiej stożek Tyndalla. Wyniki badań mogą być zafałszowane, gdyż nie dysponowaliśmy profesjonalnym aparatem Tyndalla. Punkt inwersji emulsji badanej EPI wyniósł 0,24. Przewodnictwo znacznie wzrosło po dodaniu 15 ml wody. Nieznaczny skok nastąpił przy dodaniu 12 ml wody, jednak jest to błąd pomiaru wywołany zmianą warunków badania (zmiana osoby wykonującej pomiar).