REKTYFIKACJA W KOLUMNIE WYPEŁNIONEJ

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest poznanie budowy i działania kolumny rektyfikacyjnej wypełnionej oraz określenie w sposób doświadczalny efektu rozdzielczego tej kolumny przy różnych wartościach liczby powrotu. Zapoznaliśmy się ze sposobem tworzenia równań bilansu masy składników w kolumnie rektyfikacyjnej i wykorzystaliśmy te równania do sprawdzenia poprawności wyników doświadczeń.

Rektyfikacja, destylacja frakcyjna, odmiana destylacji. Przeciwprądowy rozdział mieszaniny cieczy lub par, odbywający się w sposób ciągły lub okresowy na kolejnych półkach lub w warstwie wypełnienia kolumny destylacyjnej (rektyfikacyjnej) albo kilku takich kolumn połączonych szeregowo. W przypadku kolumn rektyfikacyjnych pracujących w warunkach laboratoryjnych często stosuje się obieg zamknięty rektyfikowanej mieszaniny składników tak, że produkty rektyfikacji wracają zwykle do kotła. Surówką jest w tym wypadku para wypływająca z kotła i wpływająca od dołu do kolumny. Kolumna jest najczęściej wyposażona w kocioł (wyparkę) oraz kondensator (skraplacz).

Liczbę powrotu nazywamy stosunek ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny do ilości odbieranego destylatu co ma ważny wpływ na warunki pracy kolumny rektyfikacyjnej i obliczamy ją ze wzoru.

R=$\frac{\mathbf{L}}{\mathbf{D}}$

L- ilości cieczy zawracanej z kondensatora do kolumny

D- ilości odbieranego destylatu

Badania doświadczalne efektów wymiany masy w kolumnie rektyfikacyjnej wypełnionej wykonuje się dla układu dwuskładnikowego etanol-butanol. Składnikiem bardziej lotnym jest etanol. Natężenie przepływu cieczy w kolumnie rektyfikacyjnej wynika z intensywności ogrzewania kotła oraz wartości liczby powrotu. Wskazane jest, aby liczba powrotu zmieniała się w granicach od 1 do ∞.

Produktami rektyfikacji są:

-destylat kierowany rurą z góry kolumny do kotła

-ciecz wyczerpana spływająca z kolumny do kotła

Przykłady obliczeń dla pomiaru I

Średnia masa cząsteczkowa destylatu i spływającej z wypełnienia:

M_D = M_E * x₂ + M_B (1 – x₂)

gdzie:

M_D – średnia masa cząsteczkowa destylatu [kg/kmol]

M_E – masa cząsteczkowa etanolu (46 kg/kmol)

M_B – masa cząsteczkowa butanolu (74 kg/kmol)

x₂ – stężenie etanolu w destylacie określone doświadczalnie w czasie ćwiczenia [uł. mol.]

M_D = 46 kg/kmol * 0,79 + 74 kg/kmol (1- 0,79) = 51,88 kg/kmol

M_L = M_E * x₁ + M_B (1 – x₁)

gdzie:

M_L - średnia masa cząsteczkowa cieczy spływającej z wypełnienia

M_L = 46 kg/kmol * 0,20 + 74 kg/kmol (1 – 0,20) = 68,4 kg/kmol

Gęstość cieczy

$$\frac{1}{\rho_{D}} = \ \frac{x_{2}M_{E}}{\rho_{E}M_{D}} + \ \frac{1 - \ x_{2}}{\rho_{B}}\ \frac{M_{B}}{M_{D}}$$

gdzie:

ρ_E, ρ_B - gęstość ciekłego etanolu i butanolu w temperaturze cieczy w mierniku destylatu
(ρ_E = 770 kg/m³, ρ_B = 790 kg/m³)

$$\frac{1}{\rho_{D}} = \ \frac{0,79*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*51,88\ \text{kg}/\text{kmol}} + \ \frac{1 - 0,79}{790\frac{\text{kg}}{m^{3}}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{51,88\ \text{kg}/\text{kmol}}$$

ρ_D = 775, 884kg/m³

$$\frac{1}{\rho_{L}}\ = \ \frac{x_{1}M_{E}}{\rho_{E}M_{L}} + \ \frac{1 - \ x_{1}}{\rho_{B}}\ \frac{M_{B}}{M_{L}}$$

$$\frac{1}{\rho_{L}} = \frac{0,2*46\ \text{kg}/\text{kmol}}{770\frac{\text{kg}}{m^{3}}*68,4\ \text{kg}/\text{kmol}} + \frac{1 - 0,2}{790\ \text{kg}/m^{3}}\ \frac{74\ \text{kg}/\text{kmol}}{\begin{matrix} 68,4 \\ \ \text{kg}/\text{kmol} \\ \end{matrix}}$$

ρ_L = 787, 250kg/m³

Molowe natężenie przepływu destylatu D i cieczy spływającej po wypełnieniu L:

D = $\frac{V_{D}\rho_{D}}{\tau_{D}M_{D}}$

gdzie:

V_D, V_L – objętości mierników destylatu D i cieczy spływającej z wypełnienia L
(V_D = 15 * 10^-6 m³, V_L = 15 * 10^-6 m³)

τ_D, τ_L – czasy napełniania odpowiedniego miernika [s]

M_D, M_L – średnie masy cząsteczkowe destylatu i cieczy spływającej z wypełnienia [kg/kmol]

ρ_D, ρ_L – gęstości cieczy w odpowiednich miernikach [kg/m³]

D = $\frac{\begin{matrix} 15*\ 10^{- 6}m^{3}*775,884\ \text{kg}/m^{3} \\ \ \\ \end{matrix}}{64,87\ s\ *\ 51,88\ \text{kg}/\text{kmol}} = 3,458*10^{- 6}$ kmol/s

L =$\frac{V_{L}\rho_{L}}{\tau_{L}M_{L}}$

L = $\frac{15*\ 10^{- 6}\ m^{3}*787,250\text{kg}/m^{3}}{10,93\ s*68,4\ \text{kg}/\text{kmol}} = 1,58*10^{- 5}$ kmol/s

Wartość liczby powrotu R:

R = $\frac{L}{D}$

R = $\frac{1,58*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}}{3,458*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}} = 4,568$

Natężenie przepływu pary G w kolumnie rektyfikacyjnej:

G = L + D

G = 1,58 * 10^-5 kmol/s + 3,458 * 10^-6 kmol/s = 1,9258 * 10^-5 kmol/s

Wartość względnego błędu występującego w bilansie masy:

$$\ = \ \frac{\left( D*x_{D} + \ L*\ x_{1} \right) - \ G*\ y_{1}}{D*\ x_{D} + \ L*\ x_{1}}*100\%$$

$$\Delta = \ \frac{\left( 3,458*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,79 + 1,58*10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,2 \right) - \ 1,9258*\ 10^{- 5}*0,34}{3,458*10^{- 6}\frac{\text{kmol}}{s}*0,79 + 1,58*\ 10^{- 5}\frac{\text{kmol}}{s}*0,2}*100\% = - 11,13\ \%$$

Równanie górnej linii operacyjnej dla I pomiaru:

$$y = \ \frac{R}{R + 1}x + \ \frac{x_{D}}{R + 1}$$

$$y = \ \frac{4,568}{4,568 + 1}\ x + \ \frac{0,79}{4,568 + 1}$$

y = 0,8204x + 0,14188

x	y
0	0,14188
0,1	0,22392
0,2	0,30596
0,3	0,388
0,4	0,47004
0,5	0,55208
0,6	0,63412
0,7	0,71616
0,8	0,7982
0,9	0,88024
1,0	0,96228

Graficzna ilustracja przebiegu procesu rektyfikacji w kolumnie wypełnionej:

Równanie górnej linii operacyjnej dla II pomiaru:

y = $\frac{7,018}{7,018 + 1}\ x + \ \frac{0,95}{7,018 + 1}$

y = 0,875 x + 0,118

x	y
0	0,118
0,1	0,2055
0,2	0,293
0,3	0,3805
0,4	0,468
0,5	0,5555
0,6	0,643
0,7	0,7305
0,8	0,818
0,9	0,9055

Wnioski:

Duża wartość błędów względnych świadczy o nieprawidłowym przeprowadzeniu badań doświadczalnych i zakłóconej pracy kolumny rektyfikacyjnej.

Punkty o współrzędnych x₁, y₁ nie układają się na narysowanych wcześniej odpowiednich liniach operacyjnych, co wskazuje na niezgodność wyników doświadczeń z wymaganiami teoretycznymi.

Błędy mogą wynikać z złego odczytu pomiaru współczynnika załamania światła lub niedokładnego zmierzenia czasu napełniania mierników.

Wraz ze zwiększeniem liczby powrotu czas spływania destylatu rośnie.