Próba Lassaigne

Próba Lassaigne’a
Na dnie małej probówki umieszcza się ok. 0,02g substancji i wkłada kawałek świeżo ukrojonego sodu wielkości ziarenka grochu (sód ma przylegać do bocznej ścianki).
Małym płomieniem ogrzewa się sód od góry (nie bezpośrednio!). Po stopieniu ogrzewa się zawartość do temp. ciemnoczerwonego żaru i utrzymuje przez 1-2min.
Nieco oziębioną probówkę wrzuca się do parowniczki z 10cm3 wody destylowanej. Zawartość parowniczki ogrzewa się do wrzenia i sączy.

Przesącz – roztwór A
powinien być klarowny, bezbarwny i alkaliczny. Jeśli barwny – powtórzyć.

Wykrywanie azotu
2cm3 roztw. A zadać kilkoma kroplami 10% roztw. FeSO4. Wstrząsając ogrzewać do wrzenia 1-2min. Oziębić. Zakwasić rozcieńczonym H2SO4 (nie HCl!) Pojawia się osad błękitu pruskiego lub niebieskie zabarwienie.
Jeśli nie – pozostawić na kilkanaście minut, sączyć przez sączek i przemywać wodą aż do usunięcia zabarwienia. Osad świadczy o obecności azotu.

Wykrywanie siarki

  • Roztwór A zakwasić rozc. CH3COOH i dodać kilka kropli (CH3COO)2Pb. Czarny osad świadczy o obecności siarki.

  • Roztwór A zakwasić rozc. HCl i lekko ogrzewać. U wylotu probówki przyłożyć zwilżony papierek ołowiany (nasycony (CH3COO)2Pb).
    Czarny kolor papierka.

Do roztw. A dodać 2-3 krople świeżego nitroprusydku sodowego (Na2Fe(CN)5NO). Purpurowe zabarwienie, znikające po pewnym czasie.

Wykrywanie chlorowców

Gdy próbka zawiera azot i/lub siarkę – usuwanie:

  • w celu usunięcia jonów CN-i SCN- zakwasza się roztwór A rozc. H2SO4, odparowuje H2S i HCN pod dygestorium, ogrzewa minutę do wrzenia, uzupełnia roztw. wodą do pierwotnej obj.

  • można też do 2-3 cm3 roztw. A dodać 1-2 krople 5% Ni(NO3)2, odsączyć cyjanek i siarczek niklu, zakwasić 2M HNO3. C.d. poniżej:

Gdy próbka nie zawiera azotu i siarki:

Roztw. A zakwasza się 5% HNO3 i dodaje AgNO3. Osad świadczy o obecności chlorowca. Po zdekantowaniu, osad zadaje się w nadmiarze kroplami rozc. NH3:

  • osad biały, łatwo rozp. w NH3 – chlor

  • osad bladożółty, trudno rozp. w NH3 – brom

osad żółty, nierozp. w NH3 – jod.

OKREŚLANIE RODZAJU CHLOROWCA:

Próba na obecność bromu (po stwierdzeniu jodu)

Do roztworu dodać małą porcję NaNO2, ogrzać i pipetą usunąć fioletową warstwę org. zaw. jod. Wprowadzić na jej miejsce świeży CCl4 (powtarzać do bezbarwności). Kwaśny roztwór ogrzewać do wrzenia, by usunąć tlenki azotu. Oziębić, dodać PbO2. U wylotu próbówki umieścić bibułę nasyconą fluoresceiną, roztwór łagodnie ogrzewać. Papierek barwi się na różowo (=eozyna)

Próba na obecność bromu (- nie stwierdzono jodu)

1cm3 roztw. A zakwasza się lodowatym kwasem octowym, dodaje PbO2. U wylotu próbówki umieścić bibułę nasyconą fluoresceiną, roztwór łagodnie ogrzewać. Papierek barwi się na różowo (=eozyna)

Próba na chlor przy obecności jodu i/lub bromu

1-2cm3 roztw. A zakwasza się kwasem octowym, dodaje niewielki nadmiar PbO2 i ogrzewa łagodnie, aż jod i brom wydzielą się całkowicie. Mieszaninę rozcieńcza się, odsącza nadmiar PbO2 i przeprowadza próbę na chlor, dodając rozc. HNO3 i AgNO3.

Wykrywanie chlorowców metodą Beilsteina:

na wyprażonym druciku miedziowym umieszcza się odrobinę substancji i wprowadza do płomienia. Zielone zabarwienie świadczy o obecności chlorowców. Pozytywny wynik: CN-, SCN-, mocznik, tiomocznik, pochodne pirydyny i chinoliny.

Wykrywanie tlenu:

  • Substancja zaw. tlen dodana do roztw. jodu w benzenie lub CHCl3 powoduje zmianę fioletowoczerwonego zabarwienia na brunatne.

  • Substancję rozpuszcza się w małej ilości suchego benzenu lub CHCl3 i do roztw. wkłada się papierek ferroks. W przyp. obecności tlenu, roztwór barwi się na czerwono. Wyniku nie dają: chinony, eter di fenylowy, atery alkilo-2-naftylowe.

BARWIENIE PŁOMIENIA PALNIKA

Kationy metali I grupy głównej

  • Li+ - karminowy, ciemnoczerwony

  • Na+  - intensywnie żółty

  • K+  - różowy i różowofioletowy

  • Rb+  - purpurowy i jasnofioletowy

  • Cs+  - niebieski i niebieskofioletowy

Kationy metali II grupy głównej

  • Ca2+  - ceglastoczerwony

  • Sr2+  - karminowoczerwony

  • Ba2+  - jasnozielony i żółtozielony

  • Ra2+  - karminowoczerwony

Kationy metali III grupy głównej

  • Ga3+  - fioletowy i niebieskofioletowy

  • In3+  - indygowy

  • Tl+  - zielony

Kationy metali XI grupy pobocznej

  • Cu2+  - niebieskozielony

  • Cu2+  - zielony

  • Cu+  - niebieski


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Lubelska Próba Przed Maturą Marzec 2015 GR B Poziom Rozszerzony
Krakow nowapr2 Nowa ark I proba Nieznany
ESTYMACJA STATYSTYCZNA duża próba i analiza struktury, Semestr II, Statystyka matematyczna
ESTYMACJA STATYSTYCZNA2 duża próba i analiza struktury(2), Semestr II, Statystyka matematyczna
Normy moralne – próba systematyzacji, Resocjalizacja; Pedagogika; Dydaktyka;Socjologia, filozofia, p
06 Próba statyczna zginania
Statyczna próba zginania materiału Ćwiczenie 5
próba rozciągania?łe
Wolfe Tom Próba kwasu w elektrycznej oranżadzie
Próba opracowania automatyka
statyczna próba rozciągania i umocnienie cw 3
Próba statyczna skręcania
Próba statyczna ścinania technologicznego
Nr3 Statyczna proba sciskania
3 Proba rozciagania instrukcja
ZMPK 09 IV 2014 Proba rozciagania raport badania
Proba statyczna roz met id 3926 Nieznany
14 PRÓBA STATYCZNA ROZCIAGANIA METALI
9 proba rozc

więcej podobnych podstron