Próba Lassaigne’a
Na dnie małej probówki umieszcza się ok. 0,02g substancji i wkłada kawałek świeżo ukrojonego sodu wielkości ziarenka grochu (sód ma przylegać do bocznej ścianki).
Małym płomieniem ogrzewa się sód od góry (nie bezpośrednio!). Po stopieniu ogrzewa się zawartość do temp. ciemnoczerwonego żaru i utrzymuje przez 1-2min.
Nieco oziębioną probówkę wrzuca się do parowniczki z 10cm3 wody destylowanej. Zawartość parowniczki ogrzewa się do wrzenia i sączy.
Przesącz – roztwór A
powinien być klarowny, bezbarwny i alkaliczny. Jeśli barwny – powtórzyć.
Wykrywanie azotu 2cm3 roztw. A zadać kilkoma kroplami 10% roztw. FeSO4. Wstrząsając ogrzewać do wrzenia 1-2min. Oziębić. Zakwasić rozcieńczonym H2SO4 (nie HCl!) Pojawia się osad błękitu pruskiego lub niebieskie zabarwienie. Jeśli nie – pozostawić na kilkanaście minut, sączyć przez sączek i przemywać wodą aż do usunięcia zabarwienia. Osad świadczy o obecności azotu. |
Wykrywanie siarki
Do roztw. A dodać 2-3 krople świeżego nitroprusydku sodowego (Na2Fe(CN)5NO). Purpurowe zabarwienie, znikające po pewnym czasie. |
Wykrywanie chlorowców Gdy próbka zawiera azot i/lub siarkę – usuwanie:
Gdy próbka nie zawiera azotu i siarki: Roztw. A zakwasza się 5% HNO3 i dodaje AgNO3. Osad świadczy o obecności chlorowca. Po zdekantowaniu, osad zadaje się w nadmiarze kroplami rozc. NH3:
osad żółty, nierozp. w NH3 – jod. |
---|
OKREŚLANIE RODZAJU CHLOROWCA:
roztwór A zakwasza się H2SO4, chłodzi i dodaje 2-5 kropli CHCl3, CCl4 lub dwusiarczku węgla, następnie wstrząsając dodaje się po kropli świeży roztwór wody chlorowej:
bezbarwny kolor warstwy org. – chlor
żółtobrunatna warstwa org. – brom
czerwono fioletowa warstwa org. - jod
1-2 cm3 roztw. A zakwasza się nadmiarem lodowatego kwasu octowego i dodaje 1cm3 CCl4. Potem wprowadza po kropli, wstrząsając, 20% roztwór NaNO2. Purpurowa lub fioletowa barwa wskazuje na obecność jodu.
Próba na obecność bromu (po stwierdzeniu jodu) Do roztworu dodać małą porcję NaNO2, ogrzać i pipetą usunąć fioletową warstwę org. zaw. jod. Wprowadzić na jej miejsce świeży CCl4 (powtarzać do bezbarwności). Kwaśny roztwór ogrzewać do wrzenia, by usunąć tlenki azotu. Oziębić, dodać PbO2. U wylotu próbówki umieścić bibułę nasyconą fluoresceiną, roztwór łagodnie ogrzewać. Papierek barwi się na różowo (=eozyna) |
Próba na obecność bromu (- nie stwierdzono jodu) 1cm3 roztw. A zakwasza się lodowatym kwasem octowym, dodaje PbO2. U wylotu próbówki umieścić bibułę nasyconą fluoresceiną, roztwór łagodnie ogrzewać. Papierek barwi się na różowo (=eozyna) |
Próba na chlor przy obecności jodu i/lub bromu 1-2cm3 roztw. A zakwasza się kwasem octowym, dodaje niewielki nadmiar PbO2 i ogrzewa łagodnie, aż jod i brom wydzielą się całkowicie. Mieszaninę rozcieńcza się, odsącza nadmiar PbO2 i przeprowadza próbę na chlor, dodając rozc. HNO3 i AgNO3. |
---|
Wykrywanie chlorowców metodą Beilsteina: na wyprażonym druciku miedziowym umieszcza się odrobinę substancji i wprowadza do płomienia. Zielone zabarwienie świadczy o obecności chlorowców. Pozytywny wynik: CN-, SCN-, mocznik, tiomocznik, pochodne pirydyny i chinoliny. |
Wykrywanie tlenu:
|
---|
BARWIENIE PŁOMIENIA PALNIKA
Kationy metali I grupy głównej |
Kationy metali II grupy głównej |
Kationy metali III grupy głównej |
Kationy metali XI grupy pobocznej
|
---|