Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II .






Sprawozdanie

Skład grupowy frakcji olejowych-analiza metodą chromatografii kolumnowej


1.Wstęp:

Chromatografia jest metodą umożliwiającą rozdzielenie składników, jak i również ich analizę ilościową i jakościową, dzięki czemu wykorzystywana jest m.in. w analityce naftowej. Metodę tę stosuje się do rozdzielenia próbek naftowych na składniki grupowe, a także do rozdzielania na indywidua chemiczne.

Chromatografią, którą posługiwaliśmy się na zajęciach laboratoryjnych w celu oznaczenia składu grupowego frakcji olejowych była cieczowa chromatografia kolumnowa. Metoda ta polega na rozpuszczeniu analizowanej próbki w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku zależnym od właściwości substancji i zastosowanego układu. Rolę cieczy nośnej (fazy ruchomej) pełni odpowiednio dobrana mieszanina tzw. eluent, którą stanowi w przeprowadzonym ćwiczeniu niepolarny heksan. Faza ruchoma stanowi czynnik aktywny w procesie chromatografowania.
Istotą tej metody jest rozdział analizowanej mieszaniny na poszczególne związki chemiczne, gdzie podstawą jest polarność. Polega ona na przepuszczeniu roztworu tej mieszaniny przez stałe lub żelowe złoże, które umieszcza się w kolumnie chromatograficznej. Jako złoże zastosowaliśmy bardzo polarny żel krzemionkowy.
Rozdział składników analizowanej próbki następuje poprzez ich oddziaływanie międzycząsteczkowe z wypełnieniem kolumny. Jeśli związki chemiczne silniej oddziałują ze złożem tzn. mają większe powinowactwo do złoża, niż z fazą ruchomą to następuje ich wolniejszy przepływ przez kolumnę, natomiast związki chemiczne oddziałujące słabiej ze złożem niż z faza ruchomą przepływają przez kolumnę szybciej.
Im oddziaływanie cząstek eluentu z powierzchnią fazy stacjonarnej jest silniejsze, tym łatwiej wypierają one z tej powierzchni cząsteczki substancji poddanych chromatografii. Stąd też siłę elucji eluentu można charakteryzować poprzez wielkość siły oddziaływania jego cząstek z powierzchnią adsorbentu.

2. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było oznaczenie składu grupowego (węglowodory nasycone, węglowodory aromatyczne, żywice) frakcji olejowych metodą kolumnowej chromatografii cieczowej w oparciu o normę PN-72/C-04025.

3. Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:

• szklana kolumna chromatograficzna

• refraktometr Abbego

• wyparka próżniowa

• frakcja olejowa

• żel krzemionkowy

• metanol

• wata

• zlewka, 50 ml

• kolbki, 200 ml

• lejek szklany
  
  
  4. Przebieg ćwiczenia:
  
  Dane:
  -uziarnienie żelu krzemionkowego: 0,05-0,2 mm
  -wielkość porów : 70-325
  1. Przygotowaliśmy 203,5 mg analizowanej frakcji olejowej.
  2. Do szklanej kolumny chromatograficznej włożyliśmy małą ilość waty, a nastepnie wsypaliśmy 15 g
  adsorbentu-żelu krzemionkowego i ubiliśmy.
  3. Formę stacjonarną zwilżyliśmy poprzez wlanie trzech porcji ok 30ml heksanu i porcją 30 ml
  metanolu.
  4. Kolbki odstawiliśmy pod wyciąg do odparowania rozpuszczalnika.
  
  5. Wyniki:
  

Elucje	Rodzaj fazy ruchomej
Węglowodorów parafinowo-naftenowych	heksan
Węglowodorów aromatycznych	Benzen/toluen
Żywic	metanol

Masa odbieralnika: 15,931 g
Masa naczynka z pokrywka: 50,2 g

Numer próbki	Masa kolbki początkowa [g]	Masa kolbki końcowa [g]	Masa pozostałości [g]
1	63,6
2	54,9
3	47,9

6. Obliczenia i wnioski: