Zasada mikroskopii wysokotemperaturowej - w mikroskopii właściwości termiczne surowców badane są poprzez określenie zmiany objętości kształtki wykonanej z danego surowca, zachodzące w czasie jej ogrzewania od 20 nawet do 1750C; - zmiany objętości kształtki są efektem procesów fizykochemicznych nisko i wysokotemperaturowych zachodzących w badanym surowcu; - procesy takie jak dehydratacja, dehydroksylacja minerałów ilastych oraz rozkład minerałów akcesorycznych w surowcach ilastych a także tworzenie nowych faz, zachodzą w ściśle określonych charakterystycznych dla danego surowca temperaturach; - wyznaczenie tych temperatur konieczne jest do określenia właściwości badanego surowca; - badanie polega na ogrzewaniu próbki badanego surowca w piecu wysokotemperaturowym i ciągłe obserwacji jej zachowania podczas wzrostu temperatury; - obraz próbki jest powiększony przez układ optyczny co ułatwia obserwację całego procesu, a także rejestrację na kliszy fotograficznej charakterystycznych faz zmian kształtu próbki; Temperatury charakterystyczne: - początku spiekania – w niej ogrzewana próbka zaczyna zmniejszać swoją objętość, nie zmieniając ostrości krawędzi i naroży; - maksimum spiekania – w niej próbka osiąga najmniejszą objętość, zachowując początkową ostrość krawędzi i naroży; - mięknięcia – ogrzewana próbka zaczyna zmieniać swój kształt, jej naroża ulegają zaokrągleniu; - początki pęcznienia – próbka zwiększa swoją objętość 1,5 krotnie w stosunku do próbki w 20C; - maksimum pęcznienia – próbka osiąga największą objętość; - topnienia (temp półkuli) – próbka przyjmuje kształt półkuli, gdzie wysokość h jest równa połowie podstawy; - płynięcia – próbka rozpływa się tworząc warstewkę o grubości 1-2mm, Budowa mikroskopu wysokotemperaturowego - piec elektryczny z uchwytem do umieszczania próbki (piec rurowy o średnicy wewnętrznej 20mm, platynowo irydowe uzwojenie grzejne, zakres pomiarowy o 1600 lub 1750C, umieszczony na statywie z wózkiem pozwalającym wsuwanie do pieca termopary z próbką. Obydwa końce pieca zamknięte są szklanymi pierścieniami, umożliwiającymi wprowadzenie gazu. Termopara zbudowana z PtRh-Pt umieszczona pod próbką połączona z galwanometrem) - mikroskop do obserwacji i fotografowania (w okularze umieszczona jest płytka z siatką pomiarową ułatwiającą ocenę zmian kształtu próbek, a za tubusem umieszczony jest aparat. Powiększenia kolejno: rodzaj okularu – powiększenie na matówce i filmie – lupy – całkowite: 1 – 3,5x – 4x – 14x; 2 – 5x – 4x – 20x; 3 – 11x – 4x – 44x. - układ oświetlający próbkę na dwa sposoby: z jednego źródła – w polu obserwacji widoczny kształt próbki; dodatkowe oświetlenie boczne – pozwala obserwować kształt próbki oraz jej powierzchnię. Przygotowanie próbki - surowiec po wysuszeniu kruszy się do <0,06mm, zwilża wodą destylowaną w celu uzyskania masy o konsystencji plastycznej (jeżeli surowiec jest nieelastyczny dodaje się dekstryny lub alkoholu poliwinylowego), następnie formuje się w prasie sześciany o boku 3mm, lub walec o wysokości 3mm i średnicy 2-3mm, a następnie suszy w 110C, - wysuszoną próbkę umieszcza się na podstawce ceramicznej i wraz z podstawką umieszcza na końcu termopary po czym termoparę wsuwa do pieca; - następnie za pomocą urządzenia regulacyjnego ustawia się obraz pastylki w środku pola widzenia aby krawędzie próbki pokrywały się z siatką - próbkę ogrzewa się w tempie 10C/min i notuje zmiany kształtu oraz temperaturę zmian, a także interwały pomiędzy temp; Współczynnik termicznego pęcznienia – oznaczany przy badaniu surowców wykazujących pęcznienie, oznacza się go na podstawie pomiaru powierzchni obrazu próbki w temp początkowej i jej powierzchni w odpowiedniej temperaturze i określa się go jako stosunek S=P/Po Zmiany wielkości próbki - spowodowane są efektami przemian termicznych minerałów takich jak: dehydratacja minerałów ilastych i siarczanów, dehydroksylacja minerałów ilastych, spalanie substancji organicznej, dysocjacja węglanów; - produktami tych zmian są faza stała i faza gazowa swobodnie wydzielająca się poza obszar porowatej próbki gdzie w konsekwencji powstaje kształtka pomniejszona w stosunku do próbki początkowej; - skurczliwość wypalania – określana jaki zmniejszenie wymiarów próbki w czasie wypalania; - fazę ciekłą tworzą roztwory eutektyczne w układzie glinokrzemianowym, a próbka której skład stanowi większość faza ciekła znajduje się w najkorzystniejszym termodynamicznie stanie (temp półkuli) ; - temperatura półkuli jest pomocna przy badaniu angoby, szkliwa lub emalii (dodatkowo bada się zwilżalność podłoża przez materiał powłokowy Dodatki do próbek - minerał ilasty (ił zastoiskowy) charakteryzuje się niskimi temperaturami topnienia i bardzo małymi interwałami, - dodatek technologiczny powoduje podwyższenie temperatur, rozszerzenie interwałów oraz zjawisko pęcznienia termicznego (aż do 3,65) co może sugerować zastosowanie tego surowca do produkcji lekkiego kruszywa keramzytowego Termopara – zasada działania: - składa się z pary (dwóch) różnych metali zwykle w postaci przewodów, spojonych na dwóch końcach. Jedno złącze umieszczane jest w miejscu pomiaru, podczas gdy drugie utrzymywane jest w stałej temperaturze odniesienia. Pod wpływem różnicy temperatury między miejscami złączy (pomiarowego i "odniesienia") powstaje różnica potencjałów (siła elektromotoryczna), zwana w tym przypadku siłą termoelektryczną, proporcjonalna do różnicy tych temperatur. - spoina pomiarowa może znajdować się w obudowie o dużym przewodnictwie cieplnym. Instaluje się ją w miejscu pomiaru temperatury. Złącze odniesienia może być umieszczane w ściśle określonej temperaturze odniesienia, np. topniejącym lodzie. Złącze to może nie być złączem bezpośrednim, a zamknięcie obwodu odbywa się poprzez zaciski miernika. Opis minerałów i ich temperatur: Kaolinit: - 0-150 – mały skurcz wywołany wydzieleniem wody higroskopijnej - 150-500 – niewielka rozszerzalność - 450-600 – silny skurcz wywołany wydzieleniem wody sieciowej i tworzeniem meta kaolinitu ze zmianą stałej sieciowej (dehydroksylacja) - 600-900 – mały skurcz związany w dalszym ciągu z odszczepianiem się resztkowej wody sieciowej i kolejnym okresem tworzenia meta kaolinitu - 900-980 – silny skurcz z powodu kondensacji warstw meta kaolinitu z utworzeniem fazy spinelowej z wydzieleniem krzemionki - 980-1100 – zahamowanie silnego skurczu wynikiem przemiany struktury spinelowej w strukturę mulitu Illit: - 0-150 – mały skurcz wywołany wydzieleniem wody higroskopijnej - 150-850 – ciągła rozszerzalność spowodowana uziarnieniem minerału (im bardziej drobnoziarnisty tym rozszerzalność wieksza) - 850-900 – silny skurcz związany z dehydroksylacją, z rozpadem struktury oraz jej spieczeniem Montmorillonit: - 0-200 – silny skurcz związany z wydzieleniem wody międzypakietowej - 200-600 – niewielka rozszerzalność - 600-700 – silny skurcz wywołany wydzieleniem wody sieciowej - 700-800 – niewielka rozszerzalność - 800- – silny skurcz związany z rozpadem struktury i spiekaniem Kwarc: - 0-400 – duża rozszerzalność - 400-575 – nagły wzrost rozszerzalności do punktu skoku kwarcowego - 575-600 – dalsza rozszerzalność - 600- powolny skurcz