Sprawozdanie

Technologia form kosmetycznych

Część A

1. Cel części A

Celem części A było wykonanie trzech analiz na rynkowej emulsji kosmetycznej, w przypadku naszej grupy był to krem Dove silky nourishment body cream. Analizy obejmowały:

- Oznaczenie zawartości wody metodą destylacji azeotropowej z toluenem

- Określenie typu emulsji metodą rozcieńczania

- Oznaczanie pH emulsji

1. Oznaczanie zawartości wody w emulsji kosmetycznej metodą destylacji azeotropowej z toluenem

Destylację przeprowadziliśmy z użyciem kolby o pojemności 250 cm³, aparatem Deana Starka, chłodnicą zwrotną, kolbę ogrzewaliśmy przy pomocy kosza grzejnego umieszczonego na podnośniku.

Schemat instalacji do

destylacji azeotropowej

Masa suchej kolby wynosiła 129,262 g, nabraliśmy do niej 23,640 g próbki, dodaliśmy kamyczki wrzenne oraz 100 cm³ toluenu. Destylację prowadziliśmy w ten sposób by zawartość kolby lekko wrzała a całość oparów była zawracana w chłodnicy. W trakcie procesu w odbieralniku pomiarowym zbierała się woda z toluenem, toluen ze względu na mniejsza gęstość zajmował górną część odbieralnika i po jego przepełnieniu przelewał się z powrotem do kolby destylacyjnej. Destylację zakończyliśmy gdy objętość wody w odbieralniku pomiarowym nie zmieniała się przez kolejne 25 minut destylacji, objętość wody otrzymanej w odbieralniku pomiarowym wynosiła 17,8 cm³. Po ochłodzeniu pozostałości w kolbie destylacyjnej oddestylowaliśmy resztę toluenu na rotacyjnej wyparce próżniowej, po zakończeniu procesu kolba ważyła 138,182 g, co dało nam 8,92 g suchej pozostałości po destylacji.

Obliczenia zawartość wody X [%] w emulsji kosmetycznej

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{V}{m}*100 = \frac{17,8}{23,640}*100 = 75,30\%$

Gdzie:

V – Objętość wody w odbieralniku pomiarowym, cm3

m – naważka emulsji kosmetycznej, g

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \left( 1 - \frac{m_{1}}{m} \right)*100 = \left( 1 - \frac{8,92}{23,640} \right)*100 = 62,27\%$

Gdzie:

m – naważka emulsji kosmetycznej, g

m₁ – masa pozostałości emulsji po azeotropowym oddestylowaniu wody, g

1. Określnie typu emulsji kosmetycznej metodą rozcieńczania

Badanie przeprowadzono przez dodanie 10 cm³ oleju parafinowego do pierwszej próbówki oraz takiej samej objętości wody destylowanej do drugiej. Następnie do każdej z próbówki dodaliśmy około 2 gramy badanej emulsji. Po dokładnym wytrząsaniu zaobserwowaliśmy, że próbka z wodą uległa całkowitemu rozproszeniu gdzie próbka z olejem dała mieszaninę niejednorodną. Oznacza to, że dany krem jest emulsją olej w wodzie (O/W).

1. Określanie pH emulsji kosmetycznej

Pomiar wykonaliśmy zanurzając elektrodę pH-metru bezpośrednio w naszej emulsji kosmetycznej jako, że jest ona typu O/W i nie wyga ona innych metod przygotowawczych.

KREM DOVE
7,01
7,21
7,23
7,24
7,24
7,19

Część B

1. Cel części B

Celem części B było przygotowanie własnej kompozycji kosmetycznej a następnie wykonanie dwóch analiz, w przypadku naszej grupy wybraliśmy przygotowanie mleczka „B”. Analizy obejmowały:

- Określenie typu emulsji metodą rozcieńczania

- Oznaczanie pH emulsji

1. Przygotowanie mleczka „B”

Mleczko przygotowaliśmy rozpoczynając od naważenia składników w dwóch oddzielnych zlewkach:

Zlewka A:

- Emulgator Rokwin 80K 2,588 g

- Kwas stearynowy 5,110 g

- Olej parafinowy 25,029 g

Zlewka B:

- Emulgator Rokanol LN-75 10,064 g

- Gliceryna 11,128 g

- Trietanoloamina 0,806 g

- Konserwant około 3 krople

- Woda destylowana 50,460 g

Zawartość zlewki A ogrzewaliśmy w koszu grzejnym cały czas mieszając termometrem utrzymując temperaturę w zakresie 45-55 ^oC, po uzyskaniu klarownego roztworu zdjęliśmy zlewkę z kosza grzejnego. Następnie małymi porcjami, intensywnie mieszając bagietką dodawaliśmy zawartość zlewki B, aż uzyskaliśmy lepki, dobrze płynący jednorodny roztwór w kolorze mlecznym. Uzyskane mleczko pozostawiliśmy na 30 min, dla ostygnięcia potem dodaliśmy grejpfrutową kompozycję zapachowoą. Tak przygotowane mleczko poddaliśmy analizom.

1. Określnie typu uzyskanej emulsji metodą rozcieńczania

Badanie przeprowadzono identycznie jak dla rynkowego produktu. Po dokładnym wytrząsaniu zaobserwowaliśmy, że próbka z olejem uległa całkowitemu rozproszeniu gdzie próbka z wodą dała mieszaninę niejednorodną. Oznacza to, że uzyskane mleczko jest emulsją woda w oleju (W/O).

1. Określanie pH emulsji kosmetycznej

Badanie pH naszego mleczka typu W/O wymagał w pierwszej kolejności uzyskania z niego wyciągu wodnego. W celu otrzymania wyciągu wodnego pobraliśmy 20,526g naszego mleczka i dokładnie wymieszaliśmy w zlewce razem z 50 cm³ toluenu nasyconego wodą. Następnie przelaliśmy zawiesinę do rozdzielacza, usuwają pozostałość w zlewce przemywając ją dwukrotnie porcjami po 30 cm³ toluenu. Zawartość rozdzielacza uzupełniliśmy 20 cm³ świeżo przegotowanej, ostudzonej wody i dokładnie wytrząsaliśmy. Zawartość rozdzielacza pozostawiliśmy następnie na tydzień w celu dokładnego rozdzielania fazy wodno-toluenowej. W tak uzyskanym wyciągu wodnym (dolna faza) sprawdziliśmy pH zanurzając w roztworze elektrodę pH-metru.

MLECZKO „B”
5,48
5,45
5,45
5,46
5,43
5,45

Część C + D

1. Cel części C + D

Celem części C oraz D było wykonanie ośmiu badań na rynkowym szamponie do włosów, w przypadku naszej grupy był to Shauma 7 ziół firmy Schwarzkopf. Analizy obejmowały:

- Określenie barwy, zapachu i postaci fizycznej.

- Identyfikacja klasy i typu surfaktantów.

- Oznaczenie własności pianotwórczych.

- Oznaczenie lepkości dynamicznej.

- Oznaczenie pH.

- Oznaczenie zawartości surfaktantu anionoaktywnego.

- Oznaczanie zawartości wody.

- Oznaczanie chlorków w przeliczeniu na NaCl.

1. Organoleptyczne określenie barwy, zapachu i postaci fizycznej

Nasz szampon jest jasnozieloną, mętną, lekko opalizującą płynną emulsją o umiarkowanej lepkości posiadającą delikatny zapach ziołowy (dla niektórych zapach był trochę drażniący).

1. Identyfikacja klasy i typu surfaktantów

Metoda z błękitem metylenowym

• Odczynniki:
  roztwór błękitu metylenowego
  roztwór 0,05% surfaktantu anionoaktywnego
  chloroform

• Przebieg:

W probówce umieszczono 8 [cm³] roztwóru błękitu metylenowego, 5 [cm³] chloroformu oraz dwie krople roztworu 0,05 % surfaktantu anionoaktywnego. Po wymieszaniu odstawiono do rozdzielenia się faz i dokładnego zrównania się intensywności zabarwienia fazy wodnej i chloroformowej. Następnie dodano 2 [cm³] 20- krotnie rozcieńczonej wodą analizowanej kompozycji użytkowej, ponownie mieszamy i odstawiamy do rozdzielenia się warstw.

• Obserwacje i wnioski:
  Niebieska barwa fazy chloroformowej uległa pogłębieniu, natomiast niebieska barwa fazy wodnej stałą się prawie bezbarwna.
  Zmiany te wskazują na obecność surfaktantu anionoaktywnego.

Metody z błękitem tymolowym, żółcienią metanilową i błękitem bromofenolowym

• Odczynniki:
  roztwór błękitu tymolowego
  roztwór wody żółcieni metanilowej
  roztwór błękitu bromofenolowego

0,005 HCl

0.1N HCl
bufor octanowy o pH=4,6

• Przebieg:
  a) W probówce umieszczamy 2 [cm³] 0,005N HCl, dwie krople roztworu błękitu tymolowego oraz 20- krotnie rozcieńczonej wodą próbki analizowanego środka do mycia i dokładnie zmieszano.
  
  b) W probówce umieszczamy 2 [cm³] buforu octanowego o pH = 4,6, 2 krople roztworu błękitu bromofenolowego oraz 2 [cm³] badanego roztworu i dokładnie zmieszano.
  
  c) W probówce umieszczamy 2 [cm³] 0,1N HCl, 2 krople roztworu błękitu tymolowego oraz 2 [cm³] badanego roztworu i dokładnie zmieszano.
  
  d) W probówce umieszczamy 2 [cm³] 0,1N HCl, 2 krople roztworu żółcieni metanilowej oraz 2 [cm³] badanego roztworu i dokładnie zmieszano.
  
  e) W probówce umieszczamy 2 [cm³] buforu octanowego o pH = 4,6 dodaje się 1-2 krople błękitu bromofenolo- wego, 2 [cm³] badanego roztworu i dokładnie miesza.

Obserwacje i wnioski:
a) Nastąpiła zmiana zabarwienia z czerwono-żółtego na czerwono-fioletowe wskazujące na obecność surfaktantu anionoaktywnego w kompozycji.

b) Nie nastąpiła zmiana zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowego na czysto niebieski co wskazuje na brak surfaktantu kationoaktywnego.

c) Nie nastąpiła zmiana zabarwienia roztworu z czerwonego na żółty co wskazuje na brak obecność związku kationoaktywnego.

d) Nie nastąpiła zmiana zabarwienia roztworu z czerwonego na żółty wskazuje na brak obecność surfaktantu niejonowego (lub także kationowego).

e) Nastąpiła zmiana zmiana zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowego na zielony co wskazuje na obecność surfaktantu niejonowego (lub także anionowego).


Metody z żółcienią metylową, benzydyną i metawanadanem sodu

• Odczynniki:
  roztwór A
  roztwór B
  roztwór C
  roztwór wodny kwasu winowego 25%

• Przebieg:

W probówce umieszczono 10 [cm³] 20-krotnie krotnie rozcieńczonego wodą analizowanego środka do mycia ciała, 2 krople roztworu B. Następnie zmieszano i sprawdzono pH. Dodano pare kropli kwasu winowego w celu zakwaszenia roztworu. Później dodano 2 krople roztworu C i zmieszano. Następnie dodano 2 krople roztworu A i zmieszano.

• Obserwacje i wnioski:
  Przed dodaniem roztworu A barwa roztworu była jasnożółta co wskazuje na obecność surfaktantu anionoaktywnego typu siarczanu alkilowego. Po dodaniu 2 kropli roztworu A roztwór zmienił barwę na wiśniowo- czerwony co potwierdza obecność surfaktantu anionoaktywnego typu siarczanu alkilowego.
  
  
  Metoda z rodanokobaltynem amonu
  

• Odczynniki:
  Roztwór rodanokobaltynu amonowego [(NH₄)₂Co(SCN)₄]

• Przebieg:

W probówce umieszczono 5 [cm³] 10-krotnie krotnie rozcieńczonego wodą analizowanego środka do mycia ciała, 5 [cm³] roztworu rodanokobaltynu amonu,dokładnie zmieszano i odstawiono na 1 godzinę. Następnie dodanie 5 [cm³] chloroformu i energiczne wymieszanie roztworu.

• Obserwacje i wnioski:
  Niejednoznaczny wynik próby nawet po dodaniu 5 [cm³] chloroformu.

Metoda z KI3

• Odczynniki:
  roztwór jodu w jodku potasu

• Przebieg:

W probówce umieszczono 5 [cm³] krotnie rozcieńczonego wodą analizowanego środka do mycia ciała i dokładnie zmieszano.

Obserwacje i wnioski:
Roztwór zabarwił się na kolor biały, co wskazuje na brak niejonowych pochodnych polioksyetylenowych jak i niektórych surfaktantów kationoaktywnych.

Metoda z odczynnikiem Dragendorffa

• Odczynniki:
  roztwór KBiI₄

roztwór wodny BaCl₂, 20 [%.]

• Przebieg:

W probówce umieszczono 3 [cm³] roztworu KBiI4, 3 [cm³] roztworu BaCl₂, 4 [cm³] 10 krotnie rozcieńczonego wodą analizowanego środka do mycia ciała.

• Obserwacje i wnioski:
  Roztwór zabarwił się na kolor pomarańczowy-czerwony co wskazuje na obecność surfaktantu niejonowego typu pochodnej polioksyetylenowej.

Metoda z jodkiem potasowym

• Odczynniki:
  
  KI
  Lodowaty kwas octowy.

• Przebieg:
  W probówce umieszczono 2 [cm³] 10-krotnie rozcieńczongo, analizowanego środka do mycia ciała, 0,5 [g] KI, 2 [cm³] lodowatego kwasu octowego,dokładnie zmieszano i ogrzano na palniku.

• Obserwacje i wnioski:
  Podczas ogrzewania roztworu nie zmienił koloru co wskazuje na brak surfaktantów typu N-tlenków.

Z uwagi na stwierdzenie obecności surfaktantu anionoaktywnego w analizowanej formulacji przeprowadzono dodatkową próbę:

• Odczynniki:
  woda

0,5 M roztwór H₂SO₄

• Przebieg:

W probówce umieszczono 5 [g] preparatu, 25 [cm³] wody, 20 [cm³] 0,5 M roztworu H₂SO₄ i ogrzewano do wrzenia przez 1 godzinę. Następnie ponownie została wykonana próba na obecność surfaktantu anionoaktywnego metodą z błękitem metylenowym.

Obserwacje i wnioski:
Po wykonaniu dodatkowej próby metodą z błękitem metylenowym obie warstwy miały przybliżoną niebieską barwę, co wskazuje na obecność wyłącznie siarczanów alkilowych jako surfaktantów anionowych.

1. Oznaczenie własności pianotwórczych

Pomiar został wykonany w aparacie Ross-Milesa dla roztworu badanego szamponu o stężeniu 10 g/dm³. Wyniki otrzymane podczas ćwiczenia pozwalają wyznaczyć zdolność pianotwórczą oraz wskaźnik trwałości piany.

Pierwszym krokiem jest przygotowanie 1dm³ roztworu badanego płynu, który następnie termostatuje się do temperatury ok 37°C. Z Kolby pobiera się 50 cm³ przygotowanego roztworu i wlewa do cylindra pomiarowego, tak aby nie spowodować pienienia.
W dalszej kolejności do pipety jednomiarowej o pojemności 200 cm³ pobiera się roztwór szamponu, napełniając pipetę do kreski i umieszcza się pipetę w uchwycie cylindra i otwiera się kranik pipety. W momencie, w którym cała objętość roztworu opuści pipetę włącza się sekundnik i mierzy przy pomocy metrówki wysokość piany po 30 s i 5 minutach.

Wyniki i obliczenia:

Czas [s]	Wysokość piany [cm]
	I pomiar
30	25,5
300	24,5

Tab.1. Wyniki pomiaru własności pianotwórczych.

a) Zdolność pianotwórcza:

• $X\left\lbrack \text{cm}^{3} \right\rbrack = \frac{\pi \times d^{2} \times h_{1}}{4}$

• $X\left\lbrack \text{cm}^{3} \right\rbrack = \frac{3,14 \times {5.1\lbrack cm\rbrack}^{2} \times 25.5\lbrack cm\rbrack}{4} = 520.65\lbrack\text{cm}^{3}\rbrack$

b) Wskaźnik trwałości piany:

• $X_{1}\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{h_{2}}{h_{1}} \times 100$

• $X_{1}\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{24,5\lbrack cm\rbrack}{25.5\lbrack cm\rbrack} \times 100 = 96.1\lbrack\%\rbrack$

gdzie:
h₁= wysokość słupa piany po 30 [s]
h₂= wysokość słupa piany po 5 [min]
d= średnica wewnętrzna cylindra pomiarowego (51[mm])

1. Oznaczenie lepkości dynamicznej

Oznaczenie zostało wykonane przy pomocy wiskozymetru Hoepplera w temperaturze ok 25°C. Pomiar polega na wyznaczeniu czasu opadania kulki w badanej cieczy umieszczonej w termostatowanej rurze wiskozymetru.

t₁= 54 [s]
t₂=53 [s]
t₃= 53[s]
t_śr= 53.34 [s]

• n[cP] =  t_sr × (d₁ − d₂)×K

• $n = 53,34\left\lbrack s \right\rbrack \times 6.69\lbrack\frac{g}{\text{cm}^{3}}\rbrack \times 10.6\lbrack\text{cP} \times \text{cm}^{3} \times g^{- 1} \times s^{- 1}\rbrack =$3782,5 [cP]

K= stała kulki (10.60000)
d₁= gęstość kulki (7.69)
d₂= gęstość analizowanej cieczy
t_śr= średni czas opadania kulki

1. Oznaczenie wartości pH szamponu

Pomiar pH wykonaliśmy poprze zanurzenie elektrody pH-metru w roztworze uzyskanym przez rozcieńczenie około 1 g naszego środka myjącego w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ i następnie dopełnieniu wodą do kreski i wymieszaniu.

SZAMPON SHAUMA
4,82
4,84
4,83
4,84
4,84
4,83

1. Oznaczanie zawartości surfaktantu anionoaktywnego

Oznaczenie wykonuje się metodą miareczkowania dwufazowego stosując roztwór 0,004 mol/dm³ Hyamine 1622 jako odczynnik miareczkujący.

W kolbie pomiarowej o pojemności 100 cm³ rozpuszczono badany szampon m=1,0029 g. Następnie do cylindra pomiarowego o pojemności 100 cm³ z korkiem na szlif umieszczono: 20 cm³ roztworu badanego szamponu, 10 cm³ wody destylowanej, 15 cm³ chloroformu oraz 10 cm³ wskaźnika mieszanego. Po dokładnym wymieszaniu miareczkuje się 0,004 mol/dm³ roztworem Hyamine 1622 do momentu aż barwa dolnej warstwy chloroformowej zmieni się
z różowej na szaroniebieską. Miareczkowanie wykonano 3 razy.

Objętość roztworu Hyamine 1622 zużytego do miareczkowania próbki:

V₁ = 11,8 cm³ V₂ = 11,1 cm³ V₃ = 11,0 cm³

V_średnie = 11,3 cm³

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{2,5 \bullet c_{H} \bullet V \bullet M}{m} = \frac{2,5 \bullet 0,004 \bullet 11,3 \bullet 420}{1,0029} = 47,32\%$

gdzie:

c_H – stężenie molowe roztworu Hyamine 1622, (0,004 mol/dm³)

V – objętość roztworu Hyamine 1622 zużytego do miareczkowani próbki, (11,3 cm³)

M – masa cząsteczkowa oznaczanej substancji anionoaktywnej, (M =420,0 g/mol)

m – naważka badanego płynu do mycia ciała, (1,0029 g)

2,5 – współczynnik przeliczeniowy (objętość kolby pomiarowej wziętej do przygotowania roztworu badanego płynu do mycia ciała/20)

1. Oznaczanie zawartości wody w emulsji kosmetycznej metodą destylacji azeotropowej z toluenem

Destylację przeprowadziliśmy w taki sam sposób jak destylację azeotropową w części A

Masa suchej kolby wynosiła 127,215 g, nabraliśmy do niej 22,210 g próbki. Destylację zakończyliśmy gdy objętość wody w odbieralniku pomiarowym nie zmieniała się przez kolejne 25 minut destylacji, objętość wody otrzymanej w odbieralniku pomiarowym wynosiła 16,5 cm³. Po oddestylowaniu reszty toluenu na rotacyjnej wyparce próżniowej, kolba ważyła 134,276 g, co dało nam 7,061 g suchej pozostałości po destylacji.

Obliczenia zawartość wody X [%] w emulsji kosmetycznej

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{V}{m}*100 = \frac{16,5}{22,210}*100 = 74,29\%$

Gdzie:

V – Objętość wody w odbieralniku pomiarowym, cm3

m – naważka emulsji kosmetycznej, g

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \left( 1 - \frac{m_{1}}{m} \right)*100 = \left( 1 - \frac{8,061}{22,210} \right)*100 = 68,21\%$

Gdzie:

m – naważka emulsji kosmetycznej, g

m₁ – masa pozostałości emulsji po azeotropowym oddestylowaniu wody, g

1. Oznaczanie chlorków w przeliczeniu na NaCl.

Oznaczenia chlorków wykonaliśmy przez miareczkowanie przygotowanego roztworu 0,1 molowym azotanem srebra.

Roztwór do badania sporządziliśmy przez rozpuszczenie 1,9915 g analizowanego szamponu w 50 cm³ wody destylowanej z dodatkiem 2,5 cm³ 5% roztworu wodnego chromianu potasowego jako wskaźnika, roztwór przyjął barwę żółtą. Miareczkowanie kończyliśmy gdy roztwór przyjmował trwałą barwę żółto-czerwoną.

Obliczenia zawartość chlorku sodu X_NaCl [%] w szamponie

• $X\left\lbrack \% \right\rbrack = \frac{V*N*5,844}{m} = \frac{6,25*0,1*5,844}{1,9915} = 1,84\%$

Gdzie:

V – Objętość azotanu srebra zuzyta do miareczkowania próbki cm3

N – miano roztworu AgNO₃

m – naważka emulsji kosmetycznej, g

WNIOSKI:

Część A:

Na postawie badań można określi, że nasz krem jest emulsją O/W, o pH neutralnym (~7,2). Głównym składnikiem naszego kremy jest woda której zawartość jest na poziomie 75% licząc względem wody zebranej w nasadce Deana Starka, oraz 62% licząc względem suchej pozostałości po oddestylowaniu toluenu tak duża różnica może wynikać z tego, że pomimo nie zmieniającej przez 25 minut poziomu wody podczas destylacji azeotropowej po odpędzeniu toluenu dało się zauważyć resztki wody w kolbie.

Część B:

Uzyskane przez nas mleczko było typu W/O pomimo, że to woda miała największy udział procentowy w jego składzie. pH przez nas zmierzone wykazała, że mleczko ma odczyn kwaśny (~5,45).

Część C+D:

Na podstawie identyfikacji surfaktantów określiliśmy, że nasz szampon zawiera surfaktanty anionowe, a na podstawie dodatkowego badania upewniliśmy się, że występują one w postaci siarczanów alkilowych. W naszym środku nie było surfaktantów kationowych a jedna pozytywna próba w kierunku surfaktantów niejonowych może również wskazywać związki anionowe więc prawdopodobnie ich również brak w naszym szamponie.

Nasz szampon wykazał bardzo dobre właściwości pianotwórcze, tworząc 520,65 cm³ bardzo trwałej piany, z drugiej strony nie było dużych problemów z usunięciem tej piany z aparatury pomiarowej. Środek przez nasz badany ma bardzo wysoką gęstość na poziomie 3782,5 cP, dla porównania woda w temperaturze pomiarowej ma około 0,894 cP.

Na postawie badań można określi, że nasz szampon jest emulsją O/W, o bardzo dobrym pH (~5,45) który jest prawie równy z punktem izoelektrycznym skóry. Głównym składnikiem naszego szamponu jest woda której zawartość jest na poziomie 74,29% licząc względem wody zebranej w nasadce Deana Starka, oraz 68,21%. Miareczkowanie dwufazowe wykazało, że zawartość surfaktantu anionoaktywnego w naszym szamponie to 47,32 %, a miareczkowanie azotanem srebra informuje o zawartości Cl w przeliczeniu na NaCl na jedynie 1,84%.