Sprawozdanie wykonała Sylwia Chojnacka nr indeksu: 209177

Data wykonania ćwiczenia: 16.01.2015r.

Prowadzący: dr Joanna Wolska

Technologia chemiczna - surowce i procesy przemysłu organicznego

Temat ćwiczenia: Otrzymywanie poli(alkoholu winylowego)

1. Wstęp:

Poli(alkohol winylowy) jest otrzymywany w wyniku deestryfikacji poli(octanu winylu). Jest to spowodowane nietrwałością alkoholu winylowego i jego przegrupowaniem do aldehydu octowego. Deestryfikację poli(octanu winylu) prowadzi się w środowisku kwaśnym lub zasadowym. Poli(octan winylu) powinien zhydrolizować w 60-80%, wówczas to otrzymany poli(alkohol winylowy) ma najlepsze właściwości.

PVAL wyróżnia się spośród innych polimerów tym, że jest rozpuszczalny w wodzie. Poza tym jest nierozpuszczalny w rozpuszczalnikach organicznych, a z roztworu jest wytrącany za pomocą niższych alkoholi alifatycznych, np. CH₃OH. Jego temperatura zeszklenia wynosi 80°C. w obecności jonów boranowych ulega sieciowaniu, w wyniku czego nagle wzrasta jego lepkość (tworzy się hydrożel). Ze względu na obecność dużej ilości grup hydroksylowych nie tylko jest rozpuszczalny w wodzie ale jest też reaktywny chemicznie - ulega m.in. reakcji estryfikacji, eteryfikacji czy chlorowania.

Poli(alkohol winylowy) znajduje zastosowanie: w produkcji klejów i materiałów wiążących, jako koloid ochronny, emulgator, zagęszczacz w produkcji kosmetyków, do produkcji nici chirurgicznych, rozpuszczalnych w wodzie opakowań czy rękawic, rur i węży odpornych na benzynę

1. Cel ćwiczenia:

Celem doświadczenia było otrzymanie poli(alkoholu winylowego) w wyniku deestryfikacji poli(octanu winylu).

1. Wykonanie doświadczenia i obserwacje:

1. Reakcja otrzymywania PVAL:

• Odważyłam na wadze 5,03g poli(octanu winylu) (mleczne drażetki) oraz za pomocą cylindra miarowego odmierzyłam 100cm³ metanolu

• Obie substancje dodałam do kolby trójszyjnej, którą umieściłam w łaźni wodnej i zaopatrzyłam ją w termometr, chłodnicę zwrotną oraz mieszadło

• Rozpoczęłam ogrzewanie roztworu oraz jego mieszanie (temp. wrzenia metanolu to 64°C)

• Po rozpuszczeniu się pastylek poli(octanu winylu) wkropiłam powoli do kolby 15cm³ 1M roztworu NaOH w metanolu i całość ogrzewałam przez kolejne 15 minut

• W trakcie trwania ogrzewania w kolbie zaczął się wytrącać biały osad poli(alkoholu winylowego)

• Po zakończeniu ogrzewania odsączyłam pod próżnią wytrącony osad na sączku z bibuły, przemywając go kilkukrotnie metanolem

• Szalkę z otrzymanym produktem pozostawiłam do wysuszenia

1. Charakterystyka otrzymanego PVAL:

• Po wysuszeniu produkt zajmował dużo mniejszą objętość niż bezpośrednio po zakończeniu reakcji. Polimer ma postać twardych, zbitych grudek o lekko żółtawym kolorze, które pod wpływem zgniatania rozpadają się na mniejsze drobinki

1. Identyfikacja powstałego produktu:

• 0,02g stałego poli(alkohol winylowego) rozpuściłam w około 5ml wody

• Dodałam do roztworu 3 krople roztworu jodu w jodku potasu w wyniku czego uzyskałam bladożółty roztwór

• Do roztworu dodałam 4 szpatułki boranu sodu, a następnie 2 krople stężonego HCl - zaobserwowałam pojawienie się niebieskiego zabarwienia co świadczy o obecności PVAL w roztworze

1. Fotografia otrzymanego produktu:

1. Schemat aparatury:

1. Reakcja przebiegająca w ćwiczeniu:

1. Wydajność procesu:

Poli(octan winylu) Poli(alkohol winylowy)

M=86g/mol M=44g/mol

1mol 1mol

5,03g 2,57g - masa teoretyczna PVAL

Masa szalki: 57,87g

Masa szalki wraz z produktem: 60,61g

Masa produktu: 2,73g

$$W = \frac{2,73g}{2,57g}x100\% = 106\%$$

1. Wnioski:

Przeprowadzona identyfikacja wskazała na to iż otrzymany produkt to poli(alkohol winylowy) oraz że charakteryzuje się on dobrą rozpuszczalnością w wodzie.

Obliczona wydajność produktu wynosi 106%, co wskazuje na prawidłowo przeprowadzoną reakcję. Mianowicie wartość ta świadczy o tym, iż nie wszystkie grupy estrowe zhydrolizowały (tylko około 93% z nich). To zjawisko jest pożądane, ponieważ im mniej tych grup ulegnie hydrolizie tym PVAL ma lepsze właściwości - rozpuszczalność w wodzie, krystaliczność. Najbardziej oczekiwana wartość to 60-80% grup estrowych uległych hydrolizie. Otrzymana przeze mnie wartość jest nieco większa od oczekiwanej, lecz mimo to proces przebiegł zgodnie z oczekiwaniami, gdyż nigdy 100% grup nie ulega hydrolizie. Formalnie otrzymany produkt możemy więc traktować jako kopolimer poli(alkoholu winylowego) z poli(octanem winylu).