Destylacja i rektyfikacja KME pkt

Destylacja i rektyfikacja

Imię i nazwisko

Towaroznawstwo Żywności,

II rok, Grupa 1b

Data: 2.12.2014r.

Celem ćwiczenia jest zastosowanie procesu destylacji i rektyfikacji w rozdziale składników zacieru oraz ocena jakościowa uzyskanych produktów.

Ćwiczenie 1. Oznaczenie zawartości etanolu w odfermentowanym zacierze.

Wykonanie: Odmierzono 100 cm3 zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując wodą destylowaną (w ilości 100 cm3). Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do momentu uzyskania w odbieralniku 75 cm3 destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza.

Wynik: 5%

Ćwiczenie 2. Destylacja zacieru za pomocą laboratoryjnego zestawu destylacyjnego.

Wykonanie: Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm3 zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i rozpoczęto destylację. Podczas destylacji roztwór łagodnie wrzał. Destylację zakończono po uzyskaniu 200 cm3 produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu (Wynik w tabeli 1). 15 cm3 destylatu przeznaczono do oceny jakościowej, a pozostałą część poddano rektyfikacji.

Ćwiczenie 3. Rektyfikacja destylatu przy użyciu laboratoryjnej kolumny rektyfikacyjnej.

Wykonanie: Do kolby aparatu wlano do połowy otrzymany wcześniej destylat i dodano kilka patyczków wrzennych, w celu uzyskania równomiernego wrzenia. Następnie połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Zebrano rektyfikat w sześciu frakcjach po 50cm3. Zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm3 danej frakcji i dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm3 wodą destylowaną mieszając bagietką powstały roztwór. Wyniki podano w tabeli 1 a następnie przeprowadzono ocenę jakościową poszczególnych frakcji rektyfikatu.

Ocena jakościowa otrzymanego destylatu i poszczególnych frakcji rektyfikatu oraz rektyfikatu handlowego

Do erlenmajerki o pojemności 100 cm3 odmierzono 10 cm3 badanego roztworu i miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny (5 kropli) do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia.

Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm3 spirytusu 100% obliczono korzystając z równania:


$$x = \frac{6a}{b}\ \cdot 10$$

Gdzie: a- Ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm3], b- moc badanego spirytusu [%], 6- współczynnik do przeliczenia liczby cm3, 0,1 M NaOH na kwas octowy, 10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby

Obliczenia i wyniki:

Destylat

a=0,2cm3 b=27%

$x = \frac{6 \cdot 0,2\text{cm}^{3}}{27\%}\ \cdot 10 =$0,444

Rektyfikat handlowy

a=0,05cm3 b=95%

$x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{95\%}\ \cdot 10 =$ 0,032
Rektyfikat - frakcje
I. a=0,05cm3 b=80% $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038
II. a=0,05cm3 b=80% $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038
III. a=0,05cm3 b=75% $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{75\%}\ \cdot 10 =$ 0,04
IV. a=0,05cm3 b=80% $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038
V. a=0,05cm3 b=80% $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038
VI. a=0,3cm3 b=35% $x = \frac{6 \cdot 0,3\text{cm}^{3}}{35\%}\ \cdot 10 =$ 0,514

Do probówki odmierzono 1 cm3 próby, dodano 1 cm3 wody destylowanej oraz 1 cm3 odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego zabarwienia po upływie 10-20 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.

Do probówki odmierzono 1 cm3 próbki, dodano 0,1 cm3 1% roztworu aldehydu salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego(VI). Całość ponownie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego intensywność po 10 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.

Do bardzo dokładnie wymytych probówek wlano 2 cm3 próby i dodano pipetą 0,4 cm3 KMnO4 , mieszając mierzono czas do momentu, w którym różowe zabarwienie przeszło w żółtopomarańczowe. Wyniki umieszczono w tabeli 1.

tabela 1.

Rodzaj próby

Wyróżnik

Destylat Rektyfikat handlowy Rektyfikat-frakcje
I
moc [%] 27% 95% 80%

Zawartość aldehydów jako

Intensywność czerwonego

zabarwienia po 20 min obserwacji

++ + +++
Zawartość fuzli (j.w.) +++ +/- +++

Próba Barbet-Langa jako czas

zmiany barwy różowej na

pomarańczowożółtą

06:20s 16:16s 04:52s

Legenda:

+++ próba intensywnie zabarwiona

++ próba średnio zabarwiona

+ próba słabo zabarwiona

Obliczenia:


$$W = \frac{aV_{1}}{bV_{2}} \cdot 100$$

Gdzie: a – zawartość alkoholu w próbie po procesie [%], b – zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%], V1 – objętość uzyskanego produktu [cm3], V2 – objętość próby poddanej procesowi [cm3].

Dane Wynik
Destylat

a= 27%

b= 5%

V1= 200 cm3

V2= 1000 cm3

$W = \frac{27\%\ \cdot \ 200\text{cm}3}{5\% \cdot 1000\text{cm}3} \cdot 100$ = 108
Rektyfikat

a= 71,67%

b= 35%

V1= 300 cm3

V2= 750 cm3

$W = \frac{71,67\ \cdot \ 300\text{cm}3}{35\%\ \cdot 750\ \text{cm}3} \cdot 100$ = 81,91

* Rektyfikat:

a = średnia arytmetyczna frakcji

a = $\frac{80\% + 80\% + 75\% + 80\% + 80\% + 35\%}{6} = 71,67\%$

V1 = 6 ⋅ 50 cm3 =300 cm3


$$K = \frac{S_{2}}{S_{1}}$$

Gdzie: S1 – zawartość alkoholu w próbie przed destylacją [%], S2 – zawartość alkoholu w destylacie [%]

Dane Wynik
Destylat

S1= 5%

S2= 27%

$K = \frac{27\%}{5\%} =$ 5,4%
Rektyfikat

S1= 35%

S2= 71, 67%

$K = \frac{71,67\%}{35\%} =$ 2,05%

Wnioski:


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Ćw 3 Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym, Studia, Jakość, OTŻ, OTŻ, Destylacja i rektyf
Destylacja Rektyfikacja
Destylacja Rektyfikacja
zadania destylacja i rektyfikacja
Ćw 3 Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym, Studia, Jakość, OTŻ, OTŻ, Destylacja i rektyf
Aparatura - kolumna rektyfikacyjna, Sztuka Destylacji
zarządzanie projektem pkt 07
pkt 06 ST id 360232 Nieznany
pkt o projektowanej wysokosci0001
destylacja 2 12 2, 2 12 3
makro-pkt.12small, Przydatne Studentom, Akademia Ekonomiczna Kraków, makro
pkt 14, Staropolka
pkt (2)
poprawa pkt i
destylacja sprawozdanie id 1342 Nieznany

więcej podobnych podstron