Destylacja i rektyfikacja
Imię i nazwisko
Towaroznawstwo Żywności,
II rok, Grupa 1b
Data: 2.12.2014r.
Celem ćwiczenia jest zastosowanie procesu destylacji i rektyfikacji w rozdziale składników zacieru oraz ocena jakościowa uzyskanych produktów.
Ćwiczenie 1. Oznaczenie zawartości etanolu w odfermentowanym zacierze.
Wykonanie: Odmierzono 100 cm3 zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując wodą destylowaną (w ilości 100 cm3). Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do momentu uzyskania w odbieralniku 75 cm3 destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza.
Wynik: 5%
Ćwiczenie 2. Destylacja zacieru za pomocą laboratoryjnego zestawu destylacyjnego.
Wykonanie: Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm3 zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i rozpoczęto destylację. Podczas destylacji roztwór łagodnie wrzał. Destylację zakończono po uzyskaniu 200 cm3 produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu (Wynik w tabeli 1). 15 cm3 destylatu przeznaczono do oceny jakościowej, a pozostałą część poddano rektyfikacji.
Ćwiczenie 3. Rektyfikacja destylatu przy użyciu laboratoryjnej kolumny rektyfikacyjnej.
Wykonanie: Do kolby aparatu wlano do połowy otrzymany wcześniej destylat i dodano kilka patyczków wrzennych, w celu uzyskania równomiernego wrzenia. Następnie połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Zebrano rektyfikat w sześciu frakcjach po 50cm3. Zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm3 danej frakcji i dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm3 wodą destylowaną mieszając bagietką powstały roztwór. Wyniki podano w tabeli 1 a następnie przeprowadzono ocenę jakościową poszczególnych frakcji rektyfikatu.
Ocena jakościowa otrzymanego destylatu i poszczególnych frakcji rektyfikatu oraz rektyfikatu handlowego
Oznaczenie kwasowości
Do erlenmajerki o pojemności 100 cm3 odmierzono 10 cm3 badanego roztworu i miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny (5 kropli) do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia.
Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm3 spirytusu 100% obliczono korzystając z równania:
$$x = \frac{6a}{b}\ \cdot 10$$
Gdzie: a- Ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm3], b- moc badanego spirytusu [%], 6- współczynnik do przeliczenia liczby cm3, 0,1 M NaOH na kwas octowy, 10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby
Obliczenia i wyniki:
Destylat a=0,2cm3 b=27% |
$x = \frac{6 \cdot 0,2\text{cm}^{3}}{27\%}\ \cdot 10 =$0,444 |
---|---|
Rektyfikat handlowy a=0,05cm3 b=95% |
$x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{95\%}\ \cdot 10 =$ 0,032 |
Rektyfikat - frakcje | |
I. a=0,05cm3 b=80% | $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038 |
II. a=0,05cm3 b=80% | $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038 |
III. a=0,05cm3 b=75% | $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{75\%}\ \cdot 10 =$ 0,04 |
IV. a=0,05cm3 b=80% | $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038 |
V. a=0,05cm3 b=80% | $x = \frac{6 \cdot 0,05\text{cm}^{3}}{80\%}\ \cdot 10 =$ 0,038 |
VI. a=0,3cm3 b=35% | $x = \frac{6 \cdot 0,3\text{cm}^{3}}{35\%}\ \cdot 10 =$ 0,514 |
Oznaczenie aldehydów
Do probówki odmierzono 1 cm3 próby, dodano 1 cm3 wody destylowanej oraz 1 cm3 odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego zabarwienia po upływie 10-20 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.
Oznaczenie fuzli
Do probówki odmierzono 1 cm3 próbki, dodano 0,1 cm3 1% roztworu aldehydu salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego(VI). Całość ponownie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego intensywność po 10 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.
Próba na czystość wg Barbet- Langa
Do bardzo dokładnie wymytych probówek wlano 2 cm3 próby i dodano pipetą 0,4 cm3 KMnO4 , mieszając mierzono czas do momentu, w którym różowe zabarwienie przeszło w żółtopomarańczowe. Wyniki umieszczono w tabeli 1.
tabela 1.
Rodzaj próby Wyróżnik |
Destylat | Rektyfikat handlowy | Rektyfikat-frakcje |
---|---|---|---|
I | |||
moc [%] | 27% | 95% | 80% |
Zawartość aldehydów jako Intensywność czerwonego zabarwienia po 20 min obserwacji |
++ | + | +++ |
Zawartość fuzli (j.w.) | +++ | +/- | +++ |
Próba Barbet-Langa jako czas zmiany barwy różowej na pomarańczowożółtą |
06:20s | 16:16s | 04:52s |
Legenda:
+++ próba intensywnie zabarwiona
++ próba średnio zabarwiona
+ próba słabo zabarwiona
Obliczenia:
Wydajność alkoholu etanolowego(W) z przerabianego zacieru drożdżowego dla destylacji i rektyfikacji obliczono korzystając ze wzoru:
$$W = \frac{aV_{1}}{bV_{2}} \cdot 100$$
Gdzie: a – zawartość alkoholu w próbie po procesie [%], b – zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%], V1 – objętość uzyskanego produktu [cm3], V2 – objętość próby poddanej procesowi [cm3].
Dane | Wynik | |
---|---|---|
Destylat | a= 27% b= 5% V1= 200 cm3 V2= 1000 cm3 |
$W = \frac{27\%\ \cdot \ 200\text{cm}3}{5\% \cdot 1000\text{cm}3} \cdot 100$ = 108 |
Rektyfikat | a= 71,67% b= 35% V1= 300 cm3 V2= 750 cm3 |
$W = \frac{71,67\ \cdot \ 300\text{cm}3}{35\%\ \cdot 750\ \text{cm}3} \cdot 100$ = 81,91 |
* Rektyfikat:
a = średnia arytmetyczna frakcji
a = $\frac{80\% + 80\% + 75\% + 80\% + 80\% + 35\%}{6} = 71,67\%$
V1 = 6 ⋅ 50 cm3 =300 cm3
Współczynnik wzmocnienia par (K) z przerabianego zacieru drożdżowego dla destylacji i rektyfikacji obliczono korzystając ze wzoru:
$$K = \frac{S_{2}}{S_{1}}$$
Gdzie: S1 – zawartość alkoholu w próbie przed destylacją [%], S2 – zawartość alkoholu w destylacie [%]
Dane | Wynik | |
---|---|---|
Destylat | S1= 5% S2= 27% |
$K = \frac{27\%}{5\%} =$ 5,4% |
Rektyfikat | S1= 35% S2= 71, 67% |
$K = \frac{71,67\%}{35\%} =$ 2,05% |
Wnioski:
Na podstawie wyników uzyskanych z przeprowadzonych doświadczeń, można wywnioskować, iż największą moc[%] posiada rektyfikat handlowy (95%), natomiast najmniejszą moc posiada destylat (27%). W przypadku frakcji procent objętościowy alkoholu nie różni się zbyt wiele co mogło być spowodowane nienajlepszą funkcjonalnością alkoholomierza. W pierwszej i drugiej frakcji moc wyniosła 80% w trzeciej spadła do 75% jednak w czwartej i piątej ponownie wyniosła 80% po czym w szóstej frakcji gwałtownie spadła do 35%.
Największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm3 spirytus 100% procentowego ma szósta frakcja rektyfikatu (0,514) i destylat (0,444) a najmniejszą rektyfikat handlowy (0,032). W doświadczeniu można zauważyć, że wraz ze spadkiem mocy[%], wzrasta kwasowość.
Z obserwacji w doświadczeniu na zawartość aldehydów, wynika że dobrej jakości jest szósta frakcja, która nie dała żadnego zabarwienia oraz piąta frakcja, w której zaobserwowano tylko delikatny ślad. Najgorszej jakości jest frakcja pierwsza i druga, gdzie wystąpiło najintensywniejsze zabarwienie.
Oznaczenie fuzli wykazało, że dobrym alkoholem jest rektyfikat handlowy, który po upływie 10 min zabarwił się na kolor pomarańczowożółty. W pozostałych próbkach zabarwienie miało kolor czerwony i różniło się tylko intensywnością z czego wynika, iż próbki te zawierały alkohol słabej jakości.
W próbie na czystość wg Barbet-Langa obserwowano czas po upływie którego nastąpi zmiana barwy z różowej na żółtopomarańczową. Najszybciej odbarwiła się frakcja szósta (po 02:90s) co wykazuje, że zawierała alkohol gorszej jakości. Następnie odbarwiła się frakcja pierwsza po upływie 04:52s. Pozostałe frakcje wraz z destylatem nie różniły się zbyt wiele pod względem czasu odbarwienia. Najdłuższy czas do odbarwienia wyniósł 16:16s dla rektyfikatu handlowego, co wykazuje, że jest on lepiej oczyszczony jednak nie bardzo dobrze, ponieważ spirytus dobrze oczyszczony odbarwia się po 30-60 min.
Wykonanie odpowiednich obliczeń wskazuję, iż większą wydajność alkoholu etanowego posiada destylat (108) w porównaniu z rektyfikatem (81,91). Współczynnik wzmocnienia par jest również większy dla destylatu (5,4%) w stosunku do rektyfikatu (2,05%).
Po przeprowadzeniu powyższych doświadczeń można wyciągnąć następujące wnioski. Najlepsza jakość oraz moc posiada rektyfikat handlowy. W przypadku poszczególnych frakcji rektyfikatu największą moc posiadają I, II, IV i V frakcje jednak nie zawierają one dobrej jakości alkoholu. Najmniejszą moc wyniosła VI frakcja natomiast za pomocą oznaczenia aldehydów wykazała zawartość dobrej jakości alkoholu jednak próba na czystość wykazała alkohol gorszej jakości.
Błędy mogą wynikać jak wcześniej zostało wspomniane przez nienajlepszą funkcjonalność alkoholomierza. Również przez niedokładne pipetowanie jak i niepoprawne miareczkowanie. Wpływ na wyniki mogły mieć również zanieczyszczone probówki.