Franckowiak Mateusz	Ilościowa i jakościowa ocena mikrostruktury	Rok 1 magisterski
Ćw. nr 1	14.03.2013

1. Część teoretyczna - Ilościowe i jakościowe badania metalograficzne

Celem badań metalograficznym jest opisanie struktury metali i stow. Rozróżniamy jakościowe i ilościowe badania metalograficzne.

Badania jakościowe pozwalają na uzyskanie obrazu mikrostruktury badanego stopu przy użyciu badań mikroskopowych. Dzięki temu możliwe jest określenie jaką osnowę metalową posiada dany stop, jakie występują wydzielenia np. eutektyki lub wtrąceń niemetalowych. Badania mikroskopowe przeprowadza się przy różnych rodzajach mikroskopów metalograficznych. Z powodu małej głębi mikroskopów świetlnych próbka zostaje odpowiednio przygotowana w postaci zgładu metalograficznego. Obserwacja obrazu zgładu może być w stanie trawionym odpowiednim odczynnikiem, lub w stanie nietrawionym.

Przygotowanie próbek do badań na mikroskopie składa się z kilku etapów:

• wycięcie próbki,

• szlifowanie powierzchni,

• polerowanie powierzchni,

• trawienie powierzchni.

Przy wycinaniu próbek trzeba zwrócić uwagę na sposób cięcia materiału. W wielu przypadkach przy wycinaniu próbek może dojść do takiego nagrzania, które może wywołać zmiany w strukturze badanego materiału. W takim przypadku należy pamiętać o chłodzeniu wodą zarówno przy wycinaniu, jak i szlifowaniu. Materiały miękkie wycina się zwykła piłką, natomiast twarde, przy użyciu tarcz ściernych lub drutowych pił elektroiskrowych.

Szlifowanie należy zaczynać od papierów gruboziarnistych i przechodzić następnie na coraz drobniejsze, zmieniając kierunek szlifowania. Szlifowanie drobniejszym papierem przeprowadza się tak długo, aż nie znikną rysy z poprzedniego szlifowania. Należy pamiętać, że powierzchnia szlifowana powinna mieć płaską powierzchnie, oraz aby nie przenosić ziarenek papieru gruboziarnistego na drobnoziarnisty papier w celu uniknięcia rys.

Polerowanie mechaniczne odbywa się na wirującej tarczy, bądź na polerce wibracyjnej, przy użyciu emulsji Al₂O₃ na suknie polerskim, lub pastami diamentowymi. Jednym z wad polerowania mechanicznego, jest zniekształcenie struktury poprzez tworzenie się warstwy Beilby’ego. Warstwa ta zostaje usunięta poprzez kilkukrotne trawienie i polerowanie.

Trawienie stosuje się w celu ujawnienia mikrostruktury badanej próbki. Najczęściej stosuje się trawienie chemiczne, które wykorzystuje zjawisko selektywnego działania odczynnika trawiącego na fazy stopu oraz na różne obszary określonej fazy. Nierówności powstałe na powierzchni zgładu rozpraszają promienie oświetlające zgład w różnych kierunkach, dzięki czemu możliwe jest tworzenie się obrazu w mikroskopie.

Badania ilościowe pozwalają na ocenę takich parametrów mikrostruktury jak udział i stopień dyspersji składników strukturalnych oraz wielkości i ilości ziarn osnowy lub wydzieleń grafitu. Najszybszą metodą jest porównywanie mikrostruktur z wzorcem, jednak obarczona jest dużym błędem.

Do określenia udziału objętościowego danych faz lub składników strukturalnych wykorzystuje się trzy metody na podstawie pomiarów na zgładzie:

1. planimetryczna

2. liniowa

3. punktowa.

Metoda planimetryczna polega na określeniu za pomocą planimetru powierzchni wszystkich zarn badanej fazy (∑A₁^α) i odniesieniu jej do całej powierzchni badanego obszaru A. Udział objętościowy A_A można określić:

$A_{A}^{\alpha} = \frac{\sum_{}^{}A_{i}^{\alpha}}{A}$ (1.1)

Metoda liniowa może być przeprowadzona na mikrofotografii, lub za pomocą mikroskopu wyposażony w okular z podziałką mikrometryczną. Polega na poprowadzeniu siecznej o długości L na zdjęciu mikrostruktury, w wyniku czego otrzymujemy krótkie odcinki, które przecinają cząstki o długości l^α, ich suma ∑l_i^α służy do wyznaczenia udziału objętościowego faz L_L^α, który można określić:

$L_{L}^{\alpha} = \frac{\sum_{}^{}L_{i}^{\alpha}}{L}$ (1.2)

W metodzie liniowej, linie rzuca się losowo na mikrofotografie lub w losowo dobranych polach widzenia mikroskopu.

Metoda punktowa polega na pokryciu określonego obszaru punktami, oraz zliczeniu tych punktów, które są na badanej fazie. Stosunek liczby punktów ∑P_i^α do całkowitej liczby punktów określa objętościowy udział fazy P_P^α:

$P_{P}^{\alpha} = \frac{\sum_{}^{}P_{i}^{\alpha}}{P}$ (1.3)

Do określenia wielkości ziarn stosuje się następujące metody:

1. Metoda Jeffriesa

2. Metoda punktów węzłowych

Metoda Jeffriesa polega na określeniu liczby przeciętych ziarn na powierzchni zgładu metalograficznego. Można ją zastosować w dwóch przypadkach.

Na mikrofotografii wykreśla się okrąg. Następnie wylicza się liczbę ziarn wewnątrz okręgu N_W oraz liczbę ziarn przeciętych przez okrąg N_i. Całkowita liczba ziarn N_T jest równa:

N_T = N_W + 0, 5N_i (1.4)

W drugim przypadku zamiast okręgu, stosuje się kwadrat lub prostokąt. W tym przypadku wzór na N_T jest równy:

N_T = N_W + 0, 5N_i + 1 (1.5)

gdzie:

N_w – liczba ziarn leżących w czworoboku,

N_i – liczba ziarn przeciętych przez boki z wyjątkiem tych znajdujących się w narożach.

Metoda punktów węzłowych polega na zliczeniu na powierzchni A liczby punktów styku ziarn P. Liczbę ziarn N_A wyznacza się ze wzoru:

$N_{A} = \frac{P}{2A}$ (1.6)

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z programem Leica Qwin Standard jako narzędziem do jakościowej i ilościowej oceny mikrostruktury odlewów.

1. Część doświadczalna

W czasie zajęć laboratoryjnych przeprowadzono jakościową i ilościową ocenę mikrostruktury żeliwa wermikularnego. Badanie przeprowadzono przy pomocy mikroskopu optycznego oraz oprogramowania Leica QWin Standard.

Próbkę metalograficzną wykonaną z badanego materiału umieszczono na mikroskopie Leica z wbudowaną kamerą. Przy pomocy oprogramowania Leica QWin Standard i wbudowanej kamerze, możliwe jest obserwacja badanej mikrostruktury na monitorze komputera. Dodatkowo program umożliwia analizę oraz klasyfikację widocznych struktur.

Przy jego pomocy wyznaczono następujące parametry:

-Udział powierzchniowy grafitu,

-Udział liniowy grafitu,

-Określenie liczby cząstek na jednostkę długości,

-Określenie współczynnika kształtu,

-Średnia wielkość wydzieleń,

-Ilość cząstek na jednostkę powierzchni,

-Średnia odległość między cząstkami,

3. 1. Udział powierzchniowy grafitu

W celu otrzymania rzeczywistego porównania między obrazem cyfrowym, a obrazem z mikroskopu, wprowadzono przelicznik wymiarów pikseli na odpowiadający wymiar rzeczywisty. Przelicznik ten wynosi:

1px = 0, 479μm (3.1)

Udział powierzchniowy grafitu obliczony przez program wynosi 10,81%

1. Udział liniowy grafitu

Wykonano dwa pomiary, różniące się ilością linii pomiarowych. Pierwszy pomiar przeprowadzono dla 5 linii pomiarowych. Łączna długość cięciw przecinających wydzielenia wynosi 608,15μm. Całkowita długość cięciw pomiarowych wynosi 3960,86μm. Udział liniowy stanowiący procent długości przecięć wydzieleń w stosunku do całkowitej długości cięciw wynosi 15,35%.

Kolejny pomiar przeprowadzono przy użyciu 104 linii pomiarowych. Łączna długość cięciw przecinających wydzielenia wynosi 10337,06μm. Całkowita długość cięciw pomiarowych wynosi 94397μm. W tym przypadku udział liniowy wynosi 10,95%

1. Określenie liczby cząstek na jednostkę długości

Do określenia liczby cząstek na jednostkę długości użyto wyniki z poprzedniego pomiaru. Przyjęto 869 cząstek oraz całkowitą długość cięciwy pomiarowej = 94,397 mm. Pomiar ten odnosi się do jednostki długości – 1 mm. Do obliczenia liczby cząstek użyto wzoru:

$\text{ilo}sc\ \text{cz}a\text{stek}\ \text{na}\ \text{jednostk}e\ dl\text{ugo}s\text{ci} = \frac{\text{Ilo}sc\ \text{cz}a\text{stek}}{dl\text{ugo}sc\ \text{ci}e\text{ciwy}}$ (3.2)

Dzięki obliczeniom, określono ilość cząstek grafitu – 9,2 cząstki na 1mm długości.

1. Określenie współczynnika kształtu

Zanim dokonano pomiaru, zastosowano odpowiedni filtr wielkości cząstek. Dzięki temu program bierze pod uwagę wyłącznie zaznaczone cząsteczki. Filtr wykorzystuje metodę średnicy ekwiwalentnej i odrzuca wydzielenia, które mają mniejszy promień niż założony.

Współczynnik kształtu określony za pomocą programu wynosi 2,16 i podawany jest jako wartość bezwymiarowa. Dla porównania współczynnik kształtu dla idealnej kuli wynosi 1.

1. Średnia wielkość wydzieleń

Średnia wielkość wydzieleń wyznaczana jest ze średniej średnicy lub na podstawie długości cięciw jako średnia długość promienia na 1 cząstkę. Średnia wielkość cząstek wynosi 18,51μm

1. Ilość cząstek na jednostkę powierzchni

Ilość cząstek na jednostkę powierzchni określa wartość N_A. Określona wartość wynosi 288,56 cząstek na mm².

Ilość cząstek można również wyznaczyć w oparciu o metodę liniową (wzór 1.6) w tym przypadku ilość cząstek wyniosła 497 na mm².

Uzyskana rozbieżność może być wynikiem nieregularnego kształtu wydzieleń, które zostały przecięte linią w kilku miejscach, zawyżając tym samym wynik.

1. Średnia odległość między cząstkami

Do wyznaczenia średniej odległości między cząstkami wykorzystano równanie Fulmana:

$\lambda = \frac{\pi*(1 - V_{V})}{L_{A}}$ (3.3)

gdzie:

L_A – względna długość granic cząstek. Dla izolowanych L_A=π*N_A (3.4)

V_V – rozdział powierzchniowy. Ułamek => 1=100%

Po przekształceniu wzoru za pomocą wzorów 1.6 oraz 3.4, końcowe wyrażenie ma postać:

$\lambda = \frac{1}{D_{sr}}*N_{A}$ (3.5)

Obliczona w ten sposób odległość między cząstkami wynosi 153,6μm

1. Wnioski

Na podstawie przeprowadzonej ilościowej oraz jakościowej oceny mikrostruktury, można sformułować następujące wnioski:

1. Na dokładność pomiaru udziału cząstek metodą liniową wpływa ilość linii pomiarowych. Większa ilość linii zwiększa dokładność metody.

2. Udział powierzchniowy cząstek grafitu bliski jest udziałowi objętościowemu.

3. Udział objętościowy grafitu jest większy od udziału masowego. Ma to związek z  mniejszą gęstością grafitu w stosunku do materiału osnowy.

4. Pominięcie bardzo małych wydzieleń w obrazie zgładu poprawia dokładność badania współczynniku kształtu.

5. Jeżeli wydzielenia grafitu mają kształt bardziej kulisty, liniowa metoda określania ilości cząstek na jednostkę powierzchni jest dokładniejsza.

6. Dobór metody obliczeniowej powinien być uzależniony od kształtu wydzieleń.

1. Literatura

1. Przybyłowicz K.: Metaloznawstwo. WNT, Warszawa 2007

2. Przybyłowicz K.: Metody badania tworzyw metalicznych. Wyd. Pol. Świętokrzyskiej, Kielce 2011

3. Franckowiak M.: Wpływ miedzi i niklu na kinetykę austenityzacji żeliwa sferoidalnego. Praca inżynierska. Wydział Odlewnictwa Kraków 2013, str. 22 – 24