Sprawozdanie nr 4

Agnieszka Przybysz
WNoŻ 2
Grupa 2

Prowadzący: dr inż. Małgorzata Piecyk

Nr próbki do analizy: 8

1. Wyznaczenie analitycznej długości fali

λ [nm]	Absorbancja A
400	0,219
420	0,322
440	0,401
460	0,459
475	0,478
480	0,479
485	0,476
500	0,449
520	0,378

Analityczna długość fali wynosi 480 nm. Przy tej długości mierzymy nasze roztwory do sporządzenia krzywej wzorcowej oraz otrzymane do analizy próbki.

(Załącznik nr 1)

1. Sprawdzanie prawa Lamberta-Beera

• Sporządzenie krzywej wzorcowej

Dzięki tej krzywej sprawdzimy czy prawo Lamberta-Beera jest spełnione w badanym zakresie stężeń żelaza (III) .

Stężenie [μg Fe/20 cm^3]	Absrobancja 1	Absorbancja 2
25	0,185	0,191
37,5	0,190	0,197
50	0,305	0,292
62,5	0,366	0,363
75	0,479	0,478
87,5	0,619	0,609
100	0,685	0,689
125	0,875	0,882
150	0,950	0,952

(Załącznik nr 2)

Aby prawo Lamberta-Beera było spełnione, współczynnik determinacji R² musi być większe od 0,98. Odczytany z wykresu R² wynosi 0,9854, więc prawo Lamberta-Beera jest spełnione.

• Wyznaczanie współczynnika absorpcji metodą algebraiczną

Przykład obliczeń:

, gdzie l 1 cm

a_śr= 0,006441

Stężenie [μg Fe/20 cm3]	a1	a2
25	0,00740	0,00764
37,5	0,00506	0,00525
50	0,00610	0,00584
62,5	0,00556	0,00581
75	0,00639	0,00637
87,5	0,00707	0,00696
100	0,00685	0,00689
125	0,00700	0,00706
150	0,00633	0,00635

(Załącznik nr 3)

Niektóre punkty nie zawierają się w przedziale + 5% / - 5%, ale pomimo tego prawo Lamberta-Beera jest spełnione. Odchylenia tych punktów mogą wynikać z niedokładnego odmierzenia poszczególnych substancji reakcyjnych, niedokładnego wykalibrowania próby ślepej lub też zawartości innej substancji w mieszaninie reakcyjnej (spowodowane niedokładnym przygotowaniem sprzętu laboratoryjnego przed pomiarem).

1. Pomiar otrzymanej do analizy próbki

x mg żelaza(III) 50 cm³

x 10

5 cm³ 20 cm³

A₁=0,363

A₂=0,366

• z krzywej

y = 0,0068x-0,016 równanie funkcji

y absorbancja

x- stężenie żelaza(III) c

$$c = \frac{0,363 - 0,016}{0,0068} = 51,03\frac{\text{μg}}{20\text{cm}\ 3}$$

$c = \frac{0,366 - 0,016}{0,0068} = 51,47\ \text{μg}/20$cm3

$$c\ sr = \frac{51,03 + 51,47}{2} = 51,25\frac{\text{μg}}{20\text{cm}3}$$

51,25 μgFe/20 cm³ •10=512,5 μgFe/20 cm³=0,5125 mgFe/20cm³

Błąd względny:

$$B = \frac{0,6 - 0,5125}{0,6} 100\% = 14,6\%$$

• ze współczynnika absorpcji

a=0,00647

$c = \frac{0,363}{0,006441 1} = 56,35\ \text{μg}/20$cm3

$c = \frac{0,366}{0,006441*1} = 56,82\ \text{μg}/20$cm3

$$c\ sr = \frac{56,35 + 56,82}{2} = 56,59\frac{\text{μg}}{20\text{cm}3}$$

56,59 μgFe/20 cm³ •10=565,9 μgFe/20 cm³=0,5659 mgFe/20cm³

Błąd względny:

$$B = \frac{0,6 - 0,5659}{0,6} 100\% = 5,69\%$$

1. Wnioski

Wartości uzyskane z obliczeń są zbliżone do wyniku podanego przez prowadzącego ćwiczenie (obarczone niewielkim błędem). Błędy mogą wynikać z:

• Nieprawidłowego odmierzania substancji

• Nieprawidłowego wykalibrowania spektrofotometru

• Niedokładnego przygotowania sprzętu laboratoryjnego przed dokonaniem pomiarów.