Najbardziej charakterystyczne typy próbek i oznaczeń środowiskowych

Pobieranie i przygotowywanie próbek środowiskowych:

Pełny proces stosowanej metodyki analitycznej obejmuje:

-pobierania reprezentowanych próbek,

-wstępna obróbka i konserwacja próbek,

-transportu i przechowywania,

-przygotowywanie próbki.

Rozpuszczenie, rozcieńczenie, wzbogacenie analitów

-wydzielenie analitów z matrycy pierwotnej,

-oddzielenie składników mieszaniny,

-wykrycie, identyfikacja oraz oznaczenie analitów,

-obróbka i statystyczna obróbka wyników.

2. pobieranie próbek-proces wieloetapowy,

-próbkowanie pierwotna (próbka laboratoryjna),

-próbkowanie wtórne( w laboratorium)

3. błąd pobieranie próbki

-heterogeniczność badanego materiału,

-próbka dokładna i powtarzalna,

4. podstawowe typy próbek:

-próbki chwilowe,

-próbki zintegrowane,

-ciągłe pobieranie próbek połączone z analizą,

-próbki bioty( wykorzystujące próbki żywe)

Podział metod instrumentalnych

-metody spektroskopowe- związane z oddziaływanie promieniowania o różnej długości z badaną próbką,

-met. Elektrochemiczne- związane z efektami towarzyszącymi przepływowi prądu przez badany roztwór lub spowodowane reakcjami elektrod zanurzanych w roztworze,

-met. Radiometryczne- związane z efektami maturalnej lub sztucznej promieniotwórczości lub efektami współdziałania promieniowania jonizującego z badaną próbką.

-met. Chromatograficzne- w których wykorzystuje się rozdzielanie badanych mieszanin w układzie faza stacjonarna-faza ruchoma oraz oznaczenie rozdzielanych składników dowolną metodą.

-met. Analizy termicznej- związanie z efektami zachodzącymi pod wpływem ogrzewanej próbki

Chemia analityczna

Analiza chemiczna- analiza wagowa , analiza miareczkowa(alkacymetria, redoksymetria, miareczkowanie wytrąceniowe, kompleksometria).

Analiza instrumentalna- met. Spektroskopowe, met. Elektrochemiczne, met. Chromatograficzne, met. Radiometryczne, met. analizy termicznej.

Klasyfikacja współczesnych metod analizy chemicznej wykorzystywanych w badaniach środowiskowych wg Namieśnika.

Metody analityczne wykorzystywane w badaniach środowiskowych.

-met. Manualne

-met. Instrumentale (monitoring)

-met. Polegające na bezpośrednim pomiarze analitu,

-met. Pośrednie (z pobieraniem i obróbką próbki) -met sedymentacyjne, met. izolacyjne,met. aspiracyjne).

Metody chromatograficzne, podstawy, podział i zastosowanie (przeznaczenie) w analizie.

Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin, w których rozdzielane składniki ulegają podziałowi między dwie fazy, z których jedna jest fazą nieruchomą (stacjonarną), a drugą fazą ruchomą (mobilną) układu chromatograficznego.

Fazą stacjonarną może być ciało stałe, ciecz na nośniku lub żel, a fazą ruchomą- gaz, ciecz i gaz lub ciecz w stanie nadkrytycznym (fluid).

Obecnie chromatografia jest najbardziej rozpowszechnioną metodą analityczną i w połączeniu z metodami spektroskopowymi stwarza szerokie możliwości analizy skomplikowanych mieszanin, w szczególności związków organicznych.

Zalety chromatografii gazowej:

-met. Preparatywowania i analityczna,

- można wyznaczyć wielkości termodynamiczne,

-możliwość użycia bardzo niewielkiej próbki analizowanej substancji (0,01 μl do maksymalnie 100 μl)

-szybkość , precyzja,

-możliwość wykonywania pomiarów dla bardzo małych stężeń.

Metody przeprowadzania próbek środowiskowych do roztworu.

Przeprowadzanie próbek do roztworu

W metodach chemicznych i w większości metod instrumentalnym konieczne jest przeprowadzenie analizowanej próbki do roztworu.

Najprostsze jest rozpuszczenie próbki w wodzie, ale jest ono ograniczone do niektórych kwasów, soli i zasad. Ale najczęściej należy prowadzić roztwarzanie próbki w kwasach. Jest to przeprowadzanie substancji substancji do roztworu w wyniku zachodzących reakcji.

Do roztwarzania próbki stosuje się kwasy. Najkorzystniej jest stosować HCL, potem HNO_3, i w końcu H₂SO₄.

Alternatywnym kwasem może być kwas chlorowy (VII).

W pierwszej kolejności stosuje się kwasy rozcieńczeń, a gdy są nieskuteczne kwasy stężone. Ogrzewanie próbek ułatwia rozpuszczenie.

Do rozpuszczania trudno rozpuszczalnych substancji stosuje się też mieszaniną stężonych HCl:HNO₃=3:1 (woda królewska), ma działanie utleniające i chlorujące.

Do utleniania siarczków (np. pirytu) stosuje się mieszaninę stężonych HCl:HNO₃=3:1(mieszanina Laforata).

Rodzaje technik stosowanych w spektroskopii atomowej

Spektoskropia atomowa

Metoda spektroskopii atomowej są stosowane do jakościowego i ilościowego oznaczania ponad 70 pierwiastków. W większości przypadków możliwe jest prowadzenie oznaczeń na poziomie od μg/L do ng/L, a czasami nawet i mniejszych stężeń. Metody te są poza tym szybkie, bardzo wygodne i często charakteryzują się dużą selektywnością.

Metody te dzielimy na: Optyczną spektrometrię atomową i atomową spektrometrię mas.

1. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V) cynku Zn(NO₃)₂∙4H₂O o masie molowej 261.44 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Zn/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 3, 5, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.

2. Rodzaje technik stosowanych w spektroskopii atomowej

3. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V) chromu(III) Cr(NO₃)₃∙9H₂O o masie molowej 400.01 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Cr/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 1, 4, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.

4. Korzystając ze stałego uwodnionego azotanu(V)kobaltu(II) Co(NO₃)₂∙6H₂O o masie molowej 290.94 g/mol przygotować roztwór podstawowy zawierający 1g Co/dm³. A następnie metodą kolejnych rozcieńczeń przygotować 4 roztwory wzorcowe każdy w kolbce o pojemności 50 cm³ o stężeniu kolejno 2, 6, 8, i 10 ppb. Przygotowując kolejne roztwory stosować rozcieńczenie roztworów rzędu 20-40 razy.