Akademia Techniczno – Humanistyczna w Bielsku – Białej

Wydział: Nauk o Materiałach i Środowisku

Kierunek: Inżynieria Środowiska

Studia stacjonarne

Semestr: II

Rok: 2012/2013

ĆWICZENIE NR 3

Związki kompleksowe.

Grupa ćwiczeniowa: nr.3

Agentki

Sprawozdanie:

I) Wstęp teoretyczny

II) Opis przeprowadzonego ćwiczenia

a) synteza azotanu (V) tetraaminawęglanokobaltu (III)

b) Wyznaczanie przewodnictwa molowego soli prostych i kompleksowych

III) Wyniki doświadczenia

IV) Końcowe wnioski

1. Wstęp teoretyczny

Związki kompleksowe (inaczej kompleksy, związki koordynacyjne) – związki chemiczne, w których można wyróżnić jeden lub więcej atomów centralnych, otoczonych przez inne atomy lub ich grupy zwane ligandami, przy czym przynajmniej jedno wiązanie atomu centralnego z ligandem ma charakter wiązania koordynacyjnego.

Podział związków kompleksowych:

• Ze względu na całkowity ładunek elektryczny:

- kompleksy obojętne

- kompleksy jonowe

• Ze względu na liczbę atomów (lub jonów) centralnych:

- kompleksy jednocentowe - z jednym atomem centralnym

- kompleksy wielocentrowe - z dwoma lub więcej atomami centralnymi

- klastery - w których występuje cztery lub więcej atomów metali, które są z sobą bezpośrednio związane

• Kompleksy zawierające ligandy organiczne dzieli się na:

- związki metaloorganiczne - w których występuje choć jedno wiązanie metal-węgiel

- kompleksy organiczne - w których co prawda występują ligandy organiczne, ale nie łączą się one wiązaniami węgiel-metal

Krystalizacja – proces powstawania fazy krystalicznej z fazy stałej (amorficznej), fazy ciekłej, roztworu lub fazy gazowej. Krystalizacja jest procesem egzotermicznym. Przeprowadza się ją w celu wyodrębnienia związku chemicznego z roztworu. Mieszaniny jednorodne cieczy (rozpuszczalnik) i ciała stałego (substancja rozpuszczona) mają graniczne stężenie, w którym rozpoczyna się proces krystalizacji.

Teoria pola krystalicznego (TPK) – model opisujący strukturę elektronową związków kompleksowych tworzonych przez metale przejściowe. Teoria ta pozwala przewidzieć niektóre własności tych związków takie jak kolory, entalpię hydratacji oraz ich geometrię ale nie nadaje się do kwantowego opisu wiązań chemicznych występujących w tych związkach.

II. Opis przeprowadzonego ćwiczenia

Ćwiczenie składało się z dwóch części:

I część doświadczenia: Synteza azotanu (V) tetraaminawęglanokobaltu (III)

Opis: Na wadze technicznej odważyliśmy 5g węglanu amonowego i umieściliśmy w zlewce. Następnie dodaliśmy 15 ml wody destylowanej i dokładnie wymieszaliśmy. Kolejnym krokiem było dodanie 15 ml stężonego amoniaku (wody amoniakalnej 25 %).

Na wadze technicznej odważyliśmy 4 g uwodnionego azotanu (V) kobaltu (II) umieściliśmy w zlewce oraz dodaliśmy 8 ml wody destylowanej i dokładnie wymieszaliśmy. Do przygotowanego roztworu dodaliśmy roztwór wcześniej przygotowanego węglanu amonowego. Do otrzymanego roztworu dodaliśmy 2 ml perhydrolu. Gotowy roztwór przelaliśmy do krystalizatora który ogrzewaliśmy do wrzenia. podczas ogrzewania dodawaliśmy 1,5 g stałego węglanu amonu. Po odparowaniu do ok. 2/3 wyjściowej objętości ochłodziliśmy w wodzie z lodem. Wykrystalizowany produkt odsączyliśmy oraz przemyliśmy wodą destylowaną oraz etanolem. Osad pozostawiliśmy do wyschnięcia.

II część doświadczenia: Wyznaczanie przewodnictwa molowego soli prostych i kompleksowych

Opis: Obliczyliśmy masy nadważek potrzebnych do sporządzenia roztworów. Następnie odważyliśmy kolejno każdy z roztworów na wadze analitycznej umieszczając każdy w osobnej kolbie miarowej i dodając 100 ml wody destylowanej do każdej z nich. Za pomocą konduktometry zmierzyliśmy przewodnictwo roztworów.

III. Wyniki doświadczenia

II część doświadczenia

1. Obliczenie masy roztworów:

1. 0.001 M KCl

Cm = n= Cm _* v n= 0,001 mol/ dm³ _* 0,1 dm³ = 0,0001 mola

M _KCl = 74,55 g

1 mol - 74,55 g

0,0001 mola - x g

x ≈ 0,00745 g

1. 0,001 M BaCl_{2 *} 2H₂O

M _{BaCl2* 2H2O} = 244,23 g

1 mol - 244,23 g

0,0001 mola - x g

x ≈ 0,0244 g

1. 0,001 M [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃

M _{[CoCO3(NH3)4]NO3}= 248,93 g

1 mol - 248,93 g

0,0001 mola - x g

x ≈ 0,0249 g

1. 0,001 M [CoCl(NH₃)₅]Cl₂

M _{[CoCl(NH3)5]Cl2} = 250,28 g

1 mol - 250,28 g

0,0001 mola - x g

x ≈ 0,0250 g

1. obliczenia wydajności syntezy kompleksu (azotanu (V) tetraaminowęglanokobaltu (III)

Reakcja syntezy azotanu (V) tetraaminowęglanokobaltu (III)

(NH₄)₂CO₃ + 2NH₄OH + Co(NO₃)₂ + ½H₂0₂ → [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃ + HNO₃ + 3H₂0

1 mol Co(NO₃)₂ – 183 g

1 mol [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃ – 249 g

183 g Co(NO₃)₂ – 249 g [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃

4 g Co(NO₃)₂ – x g [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃

x≈ 5,44 g

Masa naszego kompleksu wynosi 1g, więc wydajność syntezy wyniosła

W_S=$\frac{\text{ms}}{\text{mr}}*100\% = \frac{1}{5,44}*100\% = 18,38\%$

Wzory strukturalne otrzymanych jonów kompleksowych:

b) kation pentaaminachlorokobaltowy (III) a)kation tetraaminawęglanokobaltowy (III)

[CoCl(NH₃)₅]Cl₂ [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃

Substancja rozpuszczona	Przewodnictwo właściwe [mS]	Stężenie molowe substancji [mol]	Przewodnictwo molowe [mS/mol]	Liczba jonów w cząsteczce
KCl	0,32	0,001	320	2
BaCl2 ⋅ 2H2O	0,52	0,001	520	3
[CoCO3(NH3)4]NO3	0,19	0,001	190	2
[CoCl(NH3)5]Cl2	0,54	0,001	540	3

1. Obliczamy stężenie molowe roztworu

1. KCl

Cm = ≈ 0,001

1. BaCl₂ ⋅ 2H₂O

Cm =≈ 0,001

1. [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃

Cm =≈ 0,001

1. [CoCl(NH₃)₅]Cl₂

Cm = ≈ 0,001

1. obliczamy przewodnictwo molowe

µ = gdzie : K- przewodnictwo właściwe

Cm- stężenie molowe substancji

1. KCl
   

µ = $\frac{0,32}{0,001}$= 320 [ mS/ mol ]

1. BaCl₂ ⋅ 2H₂O
   

µ = $\frac{0,52}{0,001}$ = 520 [ mS/ mol ]

1. [CoCO₃(NH₃)₄]NO₃
   

µ = $\frac{0,19}{0,001}$ = 190 [ mS/ mol ]

1. [CoCl(NH₃)₅]Cl₂
   

µ = $\frac{0,54}{0,001}$= 540 [ mS/ mol ]