1. Cel ćwiczenia

Celem naszego ćwiczenia było oznaczenie temperatury zapłonu stosując metodę Martensa Pensky’ego oraz Clevelanda glikolu etylenowego.

2. Stanowiska pomiarowe

• Metoda zamkniętego tygla Pensky'ego-Martensa

• Metoda otwartego tygla Cleveland’a

3. Charakterystyka metod pomiarowych

• oznaczania temperatury zapłonu w tyglu zamkniętym

metodą Pensky’ego-Martensa:

Tygiel napełniony był badaną substancja do odpowiedniego poziomu oznaczonego kreską wewnątrz. Nałożona została pokrywa z zastawkami oraz zamocowanym termometrem i mieszadełkiem. Tak przygotowane naczynie umieszczone zostało w łaźni powietrznej nad płytą grzejną. Wybraliśmy procedurę badawczą (zgodnie z normą PN-EN ISO 2719:2002 wybraliśmy procedurę A, gdyż glikol propylenowy jest cieczą palną nietworzącą błonki powierzchniowej). Następnie badaną próbkę podgrzewaliśmy z szybkością około 1,5 ^oC/min. natomiast prędkość obrotowa mieszadełka wynosiła około 100 obr/min. Podczas podgrzewania starałyśmy się zapalić za pomocą zewnętrznego bodźca energetycznego pary cieczy wydzielające się podczas ogrzewania. Pierwszą próbę zapłonu dokonałyśmy w temperaturze 80 ^oC. Próbę zapalenia powtarzałyśmy po każdym przyroście temperatury o 1 ^oC. Za temperaturę zapłonu przyjęłyśmy najniższą temperaturę cieczy, w której wytworzone zostały pary wystarczające do zapłonu fazy lotnej istniejącej nad powierzchnią cieczy.

• oznaczania temperatury zapłonu w tyglu otwartym

metodą Clevelanda:

Tygiel został napełniony tak aby menisk górny znajdował się dokładnie na linii oznaczającej poziom napełnienia. Zapaliłyśmy płomyk testowy oraz wyregulowałyśmy jego średnicę. Początkowo tygiel został ogrzewany w taki sposób, aby przyrost temperatury wynosił od 14 °C/min do 17 °C/min. Następnie zmniejszyłyśmy ogrzewanie przed przewidywaną temperaturą zapłonu wynosił od 5°C/min do 6 °C/min. Podczas podgrzewania starałyśmy się zapalić pary cieczy wydzielające się podczas ogrzewania przesuwając płomyk testowy przez środek tygla. Pierwszą próbę zapłonu dokonałyśmy w temperaturze 89 ^oC. Próbę zapalenia powtarzałyśmy po każdym przyroście temperatury o 2 ^oC. Za temperaturę zapłonu przyjęłyśmy najniższą temperaturę cieczy, w której wytworzone zostały pary wystarczające do zapłonu fazy lotnej istniejącej nad powierzchnią cieczy. Po tym zaobserwowaniu płonienia ugasiłyśmy palącą się ciecz w tyglu, przez odcięcie dopływy powietrza metalowa blachą, która przywarła do tygla. Przyjęłyśmy ciśnienie panujące w pomieszczeniu równe 1013 hPa.

4. Tabela pomiarowa

• dla tygla zamkniętego

Pomiar	Temperatura cieczy °C	Zaobserwowane zapalenie cieczy (TAK lub NIE)
1.	80°C	NIE
2.	81°C	NIE
3.	82°C	NIE
4.	83°C	NIE
5.	84°C	NIE
6.	85°C	NIE
7.	86°C	NIE
8.	87°C	NIE
9.	88°C	NIE
10.	89°C	NIE
11.	90°C	NIE
12.	91°C	NIE
13.	92°C	NIE
14.	93°C	NIE
15.	94°C	NIE
16.	95°C	NIE
17.	96°C	TAK

• dla tygla otwartego

Pomiar	Temperatura cieczy °C	Zaobserwowane zapalenie cieczy (TAK lub NIE)
1.	89°C	NIE
2.	91a tygla otwartegooturze 0środek tygla. go °C	NIE
3.	93°C	NIE
4.	95°C	NIE
5.	97°C	NIE
6.	99°C	NIE
7.	101°C	NIE
8.	103°C	NIE
9.	105°C	NIE
10.	107°C	NIE
11.	109°C	NIE
12.	111°C	NIE
13.	113°C	NIE
14.	115°C	NIE
15.	117°C	NIE
16.	119°C	NIE
17.	121°C	TAK

5. Obliczenia

Temperaturę zapłonu, koryguje się na normalne ciśnienie atmosferyczne (Tc), stosując odpowiednie równanie:

T _C = T ₀ +0,25(101,3- p )

gdzie:

T₀- temperatura zapłonu pod ciśnieniem atmosferycznym otoczenia, wyrażona w stopniach

Celsjusza,

p – ciśnienie atmosferyczne otoczenia, wyrażone w kPa.

T_C = 121^oC + 0,25(101,3 –101,3 ) = 121 ^oC

W związku z tym, że odczytana wartość ciśnienia w pomieszczeniu była równa 101,3 kPa nie trzeba korygować temperatury zapłonu w tyglu.

6. Wnioski

Temperatura zapłonu badanej przez nas substancji wynosiła:

• w tyglu zamkniętym = 96°C

• w tyglu otwartym =121°C

Natomiast katalogowa temperatura zapłonu glikolu etylenowego wynosi 111°C.

Temperatura zapłonu w tyglu zamkniętym jest niższa niż w tyglu otwartym ponieważ w tyglu zamkniętym jest jednolite stężenie par nad cieczą natomiast w tyglu otwartym pary swobodnie dyfundują do otoczenia. Różnica spowodowana jest tym, że w tyglu zamkniętym wcześniej gromadzą się odpowiednie ilości par wystarczające do zapłonu. W tyglu otwartym wartość temperatury jest o wiele większa od katalogowej. Mogło to być spowodowane ruchem osób w laboratorium, zmianą ciśnienia w pomieszczeniu, w którym wykonywałyśmy ćwiczenie lub błędami pomiarowymi. Uzyskanie bardziej dokładnych temperatur zapłonu mogłybyśmy uzyskać poprzez kilkakrotne wykonanie doświadczenia a następnie wyliczenie średniej wyników jednak z powodu ograniczenia czasowego nie byłyśmy w stanie tego dokonać.
Z otrzymanego wyniku możemy wywnioskować, że glikol etylenowy zaliczymy do III klasy niebezpieczeństwa pożarowego od 328,15 K (55°C) do 373,15 K (100°C) .Temperatura pozwala nam zakwalifikować tą substancję do grupy cieczy bezpiecznych pożarowo według Rozporządzenia z dn. 21 kwietnia 2006 r. (Dz. U. Nr 80, poz. 563), Ministra Spraw

Wewnętrznych i Administracji. Znajomość temperatury zapłonu jest ważna przy projektowaniu i rozmieszczaniu zbiorników z substancjami palnymi. Wartość tej temperatury powinna być brana pod uwagę w ocenie zagrożenia przeciw pożarowego pomieszczeń.