Sprawozdanie z ćwiczenia nr 4: Badanie wybranych właściwości fizykochemicznych polieteroli jako substratów do syntezy poliuretanów.

1. Oznaczanie liczby kwasowej:

Wykonanie: W kolbie stożkowej o pojemności 250 ml odważono na wadze analitycznej ok. 0,2g polieterolu (ROKOPOL M-12). Następnie dodano 15 ml chloroformu, po rozpuszczeniu się polieterolu dodano 3 krople fenoloftaleiny i miareczkowano 0,1n alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego do wystąpienia różowego zabarwienia utrzymującego się przez 15 sekund.

Masa polieterolu: 0,1879g - m Objętość 0,1n roztworu KOH użytego do miareczkowania: 0,05 ml - v Normalność roztworu KOH: 0,1 - n 0,00561 - ilość wodorotlenku potasowego zawartego w 1 ml 0,1 n r-ru KOH [g]

Opracowanie wyników:

Oznaczona liczba kwasowa badanego polieterolu RKOPOL M-12 wynosiła 0,15.

2. Oznaczanie temperatury zapłonu w tyglu otwartym metodą Marcussona

Wykonanie: Pomiar należy wykonywać przy wyłączonej wentylacji i zamkniętych oknach. Napełniono tygielek wymaganą ilością badanej cieczy, tj. do poziomu dolnej kreski przy badaniu produktów o temperaturze zapłonu powyżej 250°C i tygielek umieszczono w urządzeniu na płycie grzejnej w łaźni powietrznej. Temperatura aparatu przed umieszczeniem w nim tygielka powinna być mniejsza o 60°C od temperatury zapłonu. Następnie zanurzono w próbce termoparę, która powinna znajdować się w odległości 5 mm od ścianki i 2 mm od dna tygielka i nie utrudniać przesuwu palnika. Włączono układ nagrzewania ustawiając szybkość nagrzewania za pomocą układu regulacji mocy. Przyrost temperatury w początkowej fazie (do ok. 30°C poniżej przewidywanej temperatury zapłonu) powinien wynosić ok. 6°C/min. Zapalono i wyregulowano palnik tak, aby długość płomienia wynosiła 1 cm. Wykonywano próbę zapalności przesuwając palnik nad otwartym tyglem. Czas przebywania płomienia nad zwierciadłem cieczy powinien wynosić ok. 1s. Próbę zapalności powtarzano co 1°C przyrostu temperatury cieczy. Odczytana najniższa temperatura, przy której pary paliwa zapalają się od płomienia i natychmiast gasną po odsunięciu palnika przyjęto jako temperaturę zapłonu badanej cieczy.

Oznaczona temperatura zapłonu: 278°C

3. Oznaczanie zawartości wody.

W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w nasadkę azeotropową i chłodnicę zwrotną umieszczono 60 cm³ ksylenu oraz 101,13g ROKOPOLU M-12. Kolbę ogrzewano do temperatury wrzenia rozpuszczalnika (ok.140^oC). Podczas ogrzewania mieszaniny reakcyjnej zaobserwowana zbieranie się wody w dolnej części nasadki azeotropowej. Ogrzewanie mieszaniny zakończono po około 2 godzinach, kiedy ilość wody w nasadce była na stałym poziomie. Ilość wody znajdująca się w nasadce wynosiła 2 cm³.

• Obliczanie zawartości procentowej wody w ROKOPOLU M-12:

m_rokopolu= 101, 13g

d_rokopolu= 0,9534 g/cm³

V_rokopolu = m_rokopolu / d_rokopolu = 101, 13g / 0,9534 g/cm³ = 106,07 cm³

%wody = V_wody / V_rokopolu * 100% = 2 cm³ / 106,07 cm³ * 100% = 1,88%

4. Oznaczanie gęstości:

a) Metoda piknometryczna

Wykonanie:
Suchy i zważony na wadze analitycznej piknometr wypełniono badanym roztworem (ROKOPOL M-12), nadmiar cieczy wypływającej z korka starto bibułą tak, aby menisk był na poziomie górnej powierzchni korka, zważono. Następnie zlano badany roztwór i oczyszczono piknometr, napełniono go wodą i ponownie zważono.

Masa suchego piknometru: 14,5116g - m_s
Masa piknometru z badanym roztworem: 41,1511g - m_b
Masa piknometru z wodą: 42,4020g - m_w
Gęstość wody w temp. 20˚C: 998,20 kg/m³=0,9982 g/cm³

Opracowanie wyników:

ρ=(m_b - m_s) ρ_c / ( m_{w -} m_s)= (41,1511[g] - 14,5116[g])* 0,9982[g/cm³] / (42,4020[g] - 14,5116[g])=
ρ=0,9534[g/cm³]

Gęstość cieczy badanego roztworu ROKOPOL M-12 wyznaczona przy użyciu piknometru wynosiła: 0,9534 g/cm³.

b) Metoda areometryczna

Wykonanie:
Do cylindra wypełnionego badaną cieczą (ROKOPOL M-111) zanurzono areometr(muszę uzupełnić dane o areometrze,wezmę od kogoś ze sprawozdania bo zapomniałam przepisać w lab), odczekano do ustalenia jego położenia w równowadze, uważając by nie zanurzyć trzpienia. Po naciśnięciu areometru, zanurzył się on na 1-2 mm poniżej poziomu równowagi, jednak po zwolnieniu nacisku, po chwili, powrócił do poprzedniego stanu. Kształt menisku pozostawał bez zmian.
Areometr wprawiano w lekki obrót, czekano na ustalenie się stanu równowagi (pływał swobodnie z dala od ścian cylindra), a następnie odczytywano wyniki. Wyniki pomiarów odczytano z umieszczonej na areometrze podziałki dla cieczy przezroczystych w sposób wskazany w instrukcji.

Wyniki pomiarów:
1. 1021 g/ cm³
2. 1022 g/ cm³
3. 1021 g/ cm³
4. 1021 g/ cm³

Gęstość badanego roztworu ROKOPOL M-111 wyznaczona przy użyciu areometru wynosiła: 1021 g/ cm³.

---