W laboratorium analitycznym badana jest zawartość jonów siarczanowych (VI) w próbkach wód pobranych z odprowadzenia wód kopalnianych.

Opracuj projekt realizacji prac związanych z oznaczaniem zawartości jonów siarczanowych (VI). Uwzględnij organizację stanowiska do badań, przygotowanie próbki i odczynników, wykonanie oznaczenia oraz sposób postępowania z roztworami poreakcyjnymi. Sporządź protokół badań i oceń czy badane próbki wód mogą być odprowadzane poza teren kopalni.

Projekt realizacji prac powinien zawierać:

1. Tytuł pracy egzaminacyjnej.

2. Założenia do projektu realizacji prac, czyli niezbędne dane wynikające z treści zadania
   i załączonej dokumentacji.

3. Opis metody oznaczania zawartości siarczanów (VI), uwzględniający zasadę oznaczania i warunki.

4. Wykaz kolejnych czynności związanych z organizacją stanowiska do badania analitycznego
   z uwzględnieniem przygotowania niezbędnych odczynników.

5. Opis przebiegu kolejnych etapów badań prowadzących do oznaczenia zawartości siarczanów (VI) z procedurą: przygotowanie próbek, wykowanie oznaczenia, sposób zagospodarowania odpadów i roztworów niewykorzystanych.

6. Wykaz sprzętu niezbędnego do przeprowadzenia analizy z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych oraz niezbędne środki ochrony indywidualnej.

7. Protokół badań zawierający obliczenia prowadzące do ustalenia zawartości siarczanów (VI) w próbach wód oraz interpretacje wyniku i wniosek dotyczący zgodności oznaczanego parametru z wymaganiami jakościowymi dla wody odprowadzanej z kopalni.

Do wykonania zadania wykorzystaj:

1. Zestawienie wyników czterech równoległych oznaczeń zawartości siarczanów (VI) w próbkach wód - załącznik 1.

2. Wymagania jakościowe, jakim powinna podlegać woda odprowadzana z kopalni - załącznik 2.

3. Procedurę oznaczania zawartości siarczanów (VI) - załącznik 3.

4. Wyciągi z kart charakterystyk substancji niebezpiecznych - załącznik 4.

Załącznik 1

Próbka nr	Masa BaSO4 [g]
1	1,200
2	1,100
3	1,200
4	1,300

Załącznik 2

Zawartość SO4^2- [mg/dm^3]	Klasy ścieków kopalnianych
		Do ponownego oczyszczenia	Oczyszczone, przeznaczone do uwolnienia do środowiska
		Powyżej 1000	Poniżej 1000

Załącznik 3

Procedura oznaczania siarczanów (VI) w próbkach wód kopalnianych.

Do oznaczania jonów siarczanowych(VI)  stosowana jest metoda wagowa. Oznaczenie polega na strącaniu siarczanów(VI) na gorąco, w roztworze kwaśnym (2M HCl), za pomocą chlorku baru. Wtrąca się trudnorozpuszczalny osad siarczanu(VI) baru.

Przygotowanie roztworów:

- HCl 2 mol/dm³ wykonać mając do dyspozycji stężonym roztwór kwasu.

- BaCl₂ 10% wykonać z odczynnika stałego.

- oranż metylowy 2% wykonać z stałego odczynnika (rozpuszczając w wodzie).

Wykonanie oznaczenia:

Do wysokiej zlewki odmierzyć 100 cm³ badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i zakwasić 2 M HCl do pojawienia się czerwonego zabarwienia. Próbę ogrzać do wrzenia na i dodawać powoli, ciągle mieszając, 5 - 10 cm³ 10% roztworu chlorku baru.

Roztwór z wytrąconym osadem BaSO₄ umieścić na gorącej łaźni wodnej do czasu całkowitego opadnięcia osadu. Następnie osad przenieść ilościowo na twardy sączek i przemyć na sączku gorącą wodą destylowaną do całkowitego odmycia jonów chlorkowych.

Tygiel porcelanowy wyprażyć w piecu w temperaturze ok. 800^oC. Umieścić tygiel w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g. Sączek z osadem złożyć i umieścić w zważonym porcelanowym tyglu. Następnie spalić sączek na maszynce elektrycznej przy dostępie powietrza pod dygestorium i wyprażyć do stałej masy w piecu w temperaturze ok. 800⁰C.

Po odparowaniu do sucha, zewnętrzną powierzchnię parownicy przetrzeć bibułką i wysuszyć do stałej masy w suszarce w temperaturze 105^oC. Wysuszoną parownicę umieścić w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g.

Zawartość siarczanów (VI) obliczyć ze wzoru:

M SO₄^2- [mg/dm³] = m BaSO₄ [mg]· M Ba/ M BaSO₄ gdzie m - średnia masa siarczanu (VI) baru.

Sposób postępowania z odpadami i roztworami niewykorzystanymi w oznaczeniu

Pozostały kwas solny należy pozostawić do dalszych badań.

Niewykorzystany roztwór wskaźnika pozostawić w butelkach do dalszych oznaczeń.

Mieszaniny poreakcyjne należy przelać do odpowiednio oznaczonych pojemników i pozostawić do utylizacji. Wyprażony osad siarczanu (VI) baru umieścić w szczelnym, zamkniętym naczyniu i pozostawić do utylizacji.

Załącznik 4

Chlorek baru - symbol narażenia T

Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie.

Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu - okulary ochronne; ochrona rąk - rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne.

Kwas solny 36% d=1,2 g/dm³ symbol narażenia: C

Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie.

Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu - okulary ochronne; ochrona rąk - rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne.

Postępowanie w przypadku uwolnienia do środowiska: nie wdychać par; nie dopuścić do kanalizacji; zebrać przy pomocy substancji absorbującej ciecze, neutralizować rozcieńczonym wodorotlenkiem sodu.

Załącznik 5

Protokół badań powinien zawierać: wskazanie, jakiego badania analitycznego dotyczy; zapis o celu badania i zastosowanej metodzie; zapis równań reakcji, które zachodzą podczas oznaczania; wyniki przeprowadzonych badań; obliczenia zawartości siarczanów (VI) w badanej wodzie; interpretację wyników; sformułowanie wniosku.

---