wagowe oznaczanie siarczanow, Chemia, ANALITYCZNA, ANALITYCZNA


W laboratorium analitycznym badana jest zawartość jonów siarczanowych (VI) w próbkach wód pobranych z odprowadzenia wód kopalnianych.

Opracuj projekt realizacji prac związanych z oznaczaniem zawartości jonów siarczanowych (VI). Uwzględnij organizację stanowiska do badań, przygotowanie próbki i odczynników, wykonanie oznaczenia oraz sposób postępowania z roztworami poreakcyjnymi. Sporządź protokół badań i oceń czy badane próbki wód mogą być odprowadzane poza teren kopalni.

Projekt realizacji prac powinien zawierać:

  1. Tytuł pracy egzaminacyjnej.

  2. Założenia do projektu realizacji prac, czyli niezbędne dane wynikające z treści zadania
    i załączonej dokumentacji.

  3. Opis metody oznaczania zawartości siarczanów (VI), uwzględniający zasadę oznaczania i warunki.

  4. Wykaz kolejnych czynności związanych z organizacją stanowiska do badania analitycznego
    z uwzględnieniem przygotowania niezbędnych odczynników.

  5. Opis przebiegu kolejnych etapów badań prowadzących do oznaczenia zawartości siarczanów (VI) z procedurą: przygotowanie próbek, wykowanie oznaczenia, sposób zagospodarowania odpadów i roztworów niewykorzystanych.

  6. Wykaz sprzętu niezbędnego do przeprowadzenia analizy z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych oraz niezbędne środki ochrony indywidualnej.

  7. Protokół badań zawierający obliczenia prowadzące do ustalenia zawartości siarczanów (VI) w próbach wód oraz interpretacje wyniku i wniosek dotyczący zgodności oznaczanego parametru z wymaganiami jakościowymi dla wody odprowadzanej z kopalni.

Do wykonania zadania wykorzystaj:

  1. Zestawienie wyników czterech równoległych oznaczeń zawartości siarczanów (VI) w próbkach wód - załącznik 1.

  2. Wymagania jakościowe, jakim powinna podlegać woda odprowadzana z kopalni - załącznik 2.

  3. Procedurę oznaczania zawartości siarczanów (VI) - załącznik 3.

  4. Wyciągi z kart charakterystyk substancji niebezpiecznych - załącznik 4.

Załącznik 1

Próbka nr

Masa BaSO4 [g]

1

1,200

2

1,100

3

1,200

4

1,300

Załącznik 2

Zawartość

SO42- [mg/dm3]

Klasy ścieków kopalnianych

Do ponownego oczyszczenia

Oczyszczone, przeznaczone do uwolnienia do środowiska

Powyżej 1000

Poniżej 1000

Załącznik 3

Procedura oznaczania siarczanów (VI) w próbkach wód kopalnianych.

Do oznaczania jonów siarczanowych(VI)  stosowana jest metoda wagowa. Oznaczenie polega na strącaniu siarczanów(VI) na gorąco, w roztworze kwaśnym (2M HCl), za pomocą chlorku baru. Wtrąca się trudnorozpuszczalny osad siarczanu(VI) baru.

Przygotowanie roztworów:

- HCl 2 mol/dm3 wykonać mając do dyspozycji stężonym roztwór kwasu.

- BaCl2 10% wykonać z odczynnika stałego.

- oranż metylowy 2% wykonać z stałego odczynnika (rozpuszczając w wodzie).

Wykonanie oznaczenia:

Do wysokiej zlewki odmierzyć 100 cm3 badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i zakwasić 2 M HCl do pojawienia się czerwonego zabarwienia. Próbę ogrzać do wrzenia na i dodawać powoli, ciągle mieszając, 5 - 10 cm3 10% roztworu chlorku baru.

Roztwór z wytrąconym osadem BaSO4 umieścić na gorącej łaźni wodnej do czasu całkowitego opadnięcia osadu. Następnie osad przenieść ilościowo na twardy sączek i przemyć na sączku gorącą wodą destylowaną do całkowitego odmycia jonów chlorkowych.

Tygiel porcelanowy wyprażyć w piecu w temperaturze ok. 800oC. Umieścić tygiel w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g. Sączek z osadem złożyć i umieścić w zważonym porcelanowym tyglu. Następnie spalić sączek na maszynce elektrycznej przy dostępie powietrza pod dygestorium i wyprażyć do stałej masy w piecu w temperaturze ok. 8000C.

Po odparowaniu do sucha, zewnętrzną powierzchnię parownicy przetrzeć bibułką i wysuszyć do stałej masy w suszarce w temperaturze 105oC. Wysuszoną parownicę umieścić w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g.

Zawartość siarczanów (VI) obliczyć ze wzoru:

M SO42- [mg/dm3] = m BaSO4 [mg]· M Ba/ M BaSO4 gdzie m - średnia masa siarczanu (VI) baru.

Sposób postępowania z odpadami i roztworami niewykorzystanymi w oznaczeniu

Pozostały kwas solny należy pozostawić do dalszych badań.

Niewykorzystany roztwór wskaźnika pozostawić w butelkach do dalszych oznaczeń.

Mieszaniny poreakcyjne należy przelać do odpowiednio oznaczonych pojemników i pozostawić do utylizacji. Wyprażony osad siarczanu (VI) baru umieścić w szczelnym, zamkniętym naczyniu i pozostawić do utylizacji.

Załącznik 4

Chlorek baru - symbol narażenia T

Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie.

Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu - okulary ochronne; ochrona rąk - rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne.

Kwas solny 36% d=1,2 g/dm3 symbol narażenia: C

Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie.

Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu - okulary ochronne; ochrona rąk - rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne.

Postępowanie w przypadku uwolnienia do środowiska: nie wdychać par; nie dopuścić do kanalizacji; zebrać przy pomocy substancji absorbującej ciecze, neutralizować rozcieńczonym wodorotlenkiem sodu.

Załącznik 5

Protokół badań powinien zawierać: wskazanie, jakiego badania analitycznego dotyczy; zapis o celu badania i zastosowanej metodzie; zapis równań reakcji, które zachodzą podczas oznaczania; wyniki przeprowadzonych badań; obliczenia zawartości siarczanów (VI) w badanej wodzie; interpretację wyników; sformułowanie wniosku.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
pytania do kolokwium z analizy wagowej i alkacymetrii, chemia analityczna
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIAŁKA W MLEKU METODĄ KJELDAHLA, Chemia analityczna
GRANICA OZNACZALNOŚCI, Chemia, Chemia analityczna(1)
Zadanie 4 CHEMIA ANALITYCZNA
Chemia analityczna kolos
CHEMIA ANALITYCZNA 2 TEST poprawione przez G M
analiza wody sprawozdanie chemia analityczna analiza wody teoria
chemia analityczna wyklad 11 i 12
kationy IIIgr(1), Farmacja, Farmacja, - Chemia Analityczna
Notatki chemia analityczna
chemia analityczna wyklad 02
Chemia analityczna skrypt
Program, Ochrona Środowiska, Chemia analityczne środowiska
Zasady nazewnictwa wybranych klas zwi-zk-w organicznych, STUDIA PŁ, TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI I ŻYWIENIA
WSPOLCZESNE WYZWANIA CHEMII ANALITYCZNEJ, Chemia środków bioaktywnych i kosmetyków, Chemia analitycz
chemia, oznaczenie wagowe, Oznaczenie wagowe (grawimetryczne) ilościowego składu analizowanej substa

więcej podobnych podstron