Historia chemii analitycznej

Prehistoria

Np. badanie złota metodą kupelacyjną ("ogniową") - XV w.

R. Fresenius (1818-1897) opracował schemat rozdziału kationów (do dziś stosowany ze zmianami).

J. Liebig (1803-1873) stworzył podstawy analizy orga­nicz­nej, opartej na spalaniu próbki.

W. Ostwald (1853-1932), twórca chemii fizycznej, dał podstawy teoretyczne chemii analitycznej.

M. S. Cwiet opublikował (w 1904 r.) pracę o rozdziale barwników organicznych na kolumnie z węglanem wapnia - początki chromatografii.

M. A. Iliński (1885 r.) - praca o reakcji barwnej jonów Co2+ z -nitrozo--naftolem: początki kolo­ry­metrii. Tutaj także praca L. A. Czugajewa (1905) o reakcji jonów Ni2+ z dwumetyloglioksymem.

J. H. Lambert (1760) i A. Beer (1852) dali podstawy kolorymetrii i spektrofotometrii absorpcyjnej. Dalszy rozwój to badania R. Bunsena (1811-1899) i G. Kirchhoffa (1824-1887): stworzenie kolorymetrii i spektrografii emisyjnej.

R. Behrend (1893) - miareczkowanie potencjometryczne.

W. Röntgen (1845-1923) - metody rentgenowskie.

J. Heyrowsky (1922) - podstawy polarografii.

Irena i Fryderyk Joliot-Curie (1935) - sztuczne izotopy promieniotwórcze: podstawa metod radiometrycznych.

Pojęcie i rola chemii analitycznej

Jest to dział chemii, zajmujący się ustalaniem składu jakoś­cio­wego i ilościowego materiałów (naturalnych i sztucz­nych).

Podział chemii analitycznej

Wg rodzaju próbek: Analiza nieorganiczna Analiza organiczna

Wg uzyskiwanej informacji: Analiza jakościowa Analiza ilościowa

Skala metod analitycznych

Określenie skali	Całkowita masa próbki [g]	Całkowita obję­tość próbki [ml]
Makrometoda (metoda kla­sycz­na, decygramowa)	X.100 - X.10-1	X.101 - X.100
Półmikrometoda (centygramowa)	X.10-2	X.100
Mikrometoda (miligramowa)	X.10-3	X.10-1 - X.10-2
Ultramikrometoda (mikrogramowa)	X.10-4 - X.10-6	X.10-3 - X.10-5
Ultraultramikro­me­toda (na­no­gra­mo­wa)	X.10-7 - X.10-9	X.10-6 - X.10-8
Submikrometoda (pikogramowa)	X.10-10 - X.10-12	X.10-9

Podział chemii analitycznej

Analiza śladowa: wyłącznie oznaczenie domieszek (za­nie­czysz­czeń, śladów). W tym zastosowania szczególne, np.:

w technice jądrowej: grafit czy uran nie mogą zawierać boru >5.10-5%;

w materiałach półprzewodnikowych: zanieczyszczenia germanu czy krzemu nie mogą przekraczać 1.10-4%;

w analizie wody pitnej i innej: oznaczenia zanieczyszczeń (czy woda mieści się w granicach norm).

Metody chemii analitycznej

Metody klasyczne: wykorzystanie reakcji zobojętniania, strą­cania osadów, utleniania-redukcji, kompleksowania, wydzielania gazów itp.

Analiza jakościowa na drodze reakcji cha­rak­te­rys­tycz­nych i systematycznej procedury chemicznej;

Analiza ilościowa metodami wagowymi i mia­recz­ko­wymi.

Metody instrumentalne:

wykorzystują określone zjawiska fizyczne (pomiar wiel­koś­ci fizycznych lub fizykochemicznych): wydzielanie elektro­lityczne, potencjał elektrody, przewodnictwo roz­two­rów, szybkość przebiegu rekacji chemicznej, absorpcję i emisję promieniowania elektro­mag­ne­tycz­ne­go, skręcenie płaszczyzny światła spolaryzowanego itp.

Kryteria wyboru metody

Zależą od celu, jakiemu służy wynik analizy, wyposażenia laboratorium i względów ekonomicznych.

Inne są dla kontroli procesów technologicznych, inne dla celów naukowych.

Metody znormalizowane

Są to metody o ściśle ustalonych warunkach wykonania.

Ujęte są w normach (standardach).

Normy międzynarodowe określa ISO (International Standard Organisation).

Wyposażenie laboratorium i BHP

Wyposażenie zależy od rodzaju wykonywanych analiz.

Normy BHP są określone odrębnymi przepisami.

Rodzaj i czystość odczyników zależy od metody. Podział:

Techniczne

Czyste (cz., pure, purum, rein)

Chemicznie czyste (ch.cz., chemical pure, purissimum, chemisch rein)

Czyste do analizy - podobne do ch.cz. (cz.d.a., A.C.S., pro analysi, zur Analyse). Muszą mieć atest zanieczyszczeń

Spektralnie czyste (spectral pure, spektrographisch rein)

Odczynniki do mikroanalizy (MAR-microanalytical reagent, fur mikroanalytische Zwecke)

Odważki analityczne (tzw. fiksanale)

i in.

J. Gliński, wykł. 1, p. 2

---