Justyna Kosińska Olsztyn, dn.16. 03. 2000.

Anna Dmochowska

rok II gr.9.

SPRAWOZDANIE

ćwiczenie nr 3

TEMAT: Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym.

1.Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji oraz rektyfikacji roztworów wodno-alkoholowych, porównanie wydajności tych procesów oraz ocena chemiczna surowca, destylatu i rektyfikatu.

2.

Ocena surowca.

Oznaczenia zawartości alkoholu dokonano za pomocą alkoholomierza oraz metodą pośrednią przez pomiar gęstości piknometrem.

Wskazanie alkoholomierza - ok. 8%.

Oznaczenie za pomocą piknometru:

masa suchego piknometru - 20,4428g. ( b )

masa piknometru z wodą -45,6600g. ( c )

masa piknometru z roztworem - 45,4300g ( a )

0,998230 * (a-b)

d=

(c-b)

0,998230*(45,430 - 20,4428)

d= = 0,9891

(45,660 - 20,4428)

Zawartość alkoholu w surowcu odczytano z tablic (dla oznaczonej gęstości roztworu):

• % wag. - 6.23

• %obj. - 7,91

• g/100 ml - 6,24

Na podstawie zawartości alkoholu odczytano z tablic temperaturę wrzenia badanego roztworu - ok.93 °C.

Oznaczanie kwasowości.

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania: 0,3 ml.

1000 ml ------ 4g NaOH

0,3 ml ------ x g NaOH

x = 0,0012g NaOH

40g NaOH ------ 60g CH₃COOH

0,0012g NaOH ------ x g CH₃COOH

x = 1,8 mg CH₃COOH

1,8 mg CH₃COOH ----- 0 0791 ml _{A 100}

x mg CH₃COOH ----- 1000 ml _A100

x = 22756,0 mg CH₃COOH

Oznaczanie aldehydów.

W surowcu stwierdzono obecność aldehydów. O obecności świadczyło czerwone zabarwienie badanego roztworu, które pojawiło się po dodaniu odpowiednich odczynników.

Oznaczanie fuzli.

Stwierdzono obecność większej ilości fuzli. W ciągu kilku minut po dodaniu odczynników wystąpiło czerwone zabarwienie.

Oznaczanie furfurolu.

W badanym roztworze nie stwierdzono zawartości furfurolu. Po dodaniu odczynników nie wystąpiło czerwone zabarwienio

Próba na czystość wg. Barbeta - Langa.

Roztwór odbarwił się wbardzo krótkim czasie-ok.. 10 sekund, co świadczy o jego bardzo dużym zanieczyszczeniu.

Destylacja.

Destylacji poddano 750 ml surowca.

Pomiar objętości destylatu w zależności od temperatury wrzenia:

Temp. w °C Objętość destylatu Zawartość alkoholu w %

92 1,0 ml 11

93 2,5 ml 9

94 7,0 ml 8

95 21 ml 6

96 35 ml 5

97 48 ml 4,5

Ocena destylatu.

Oznaczanie zawartości alkoholu.

masa suchego piknometru - 20,4428g ( b )

masa piknometru z wodą - 45,6600g ( c )

masa piknometru z destylatem - 43,7800g ( a )

0,998230 *(43,780-20,4428)

d= =0,9238

(45,660-20,4428)

Zawartość alkoholu w destylacie (odczyt z tablic dla określonej gęstości): 54,96% .

Temperatura wrzenia destylatu: ok.82°C.

Oznaczanie kwasowości.

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania - 0,2 ml.

1000ml ----- 4g NaOH

0,2 ml ----- x g

x=0,0008g

40g NaOH ----- 60g CH₃COOH

0,0008g NaOH ----- x g

x=1,2mg.

1,2 mg ----- 0.5496 ml_A100

x mg ----- 1000 ml_A100

x=2183,4 mg CH₃COOH

Oznaczanie aldehydów.

W destylacie stwierdzono obecność aldehydów. Podobnie jak przy ocenie surowca pojawiło się czerwone zabarwienie.

Oznaczanie zawartości fuzli.

W destylacie stwierdzono zawartość fuzli. Po dodaniu odczynników pojawiło się czerwone zabarwienie roztworu.

Oznaczanie zawartości furfurolu.

Nie stwierdzono zawartości furfurolu. Po ok. 10 min. od dodania odczynników roztwór nie zmienił zabarwienia.

Próba na czystość wg. Barbeta-Langa.

Destylat odbarwił się po ok. 20 sekundach, co świadczy o tym, że roztwór nadal jest znacznie zanieczyszczony.

Rektyfikacja.

Rektyfikacji poddano 1200 ml surowca.

Pomiar objętości rektyfikatu w zależności od temperatury wrzenia:

Temp. w °C Objętość Zawartość alkoholu w % .

88,0 1,5 ml 20

88,5 7,0 ml 19

89,0 12,0 ml 17

89,5 14,0 ml 16

90,0 18,5 ml 15

90,5 21,5 ml 14

91,0 25,0 ml 13

91,5 28,0 ml 12

92,0 34,0 ml 11

92,5 39,0 ml 10

93,0 43,0 ml 9

93,5 47,0 ml 8,5

94,0 50,0 ml 8

Ocena rektyfikatu.

Oznaczanie zawartości alkoholu.

masa piknometru suchego - 20,4428g ( b )

masa piknpmetru z wodą - 45,6600g ( c )

masa piknometru z rektyfikatem - 41,6600g ( a )

0,998230 *(41,660-20,4428)

d= = 0,8398

(45,660-20,4428)

Zawartość alkoholu w rektyfikacie (odczyt z tablic dla odpowiedniej gęstości): 88,03% .

Temperatura wrzenia rektyfikatu: 79,5°C.

Oznaczanie kwasowości.

Ilość 0,1 M. NaOH zużyta do miareczkowania - 0,2 ml.

1000 ml ----- 4g NaOH

0,2 ml ----- x g

x=0,0008g

40g NaOH ----- 60g CH₃COOH

0,0008g NaOH ----- x g

x=1,2 mg

1,2 mg CH₃COOH ----- 0,8803 ml_A100

x mg ----- 1000 ml_A100

x=1363,17 mg CH₃COOH

Oznaczanie aldehydów.

Zaobserwowano nieco mniej intensywne czerwone zabarwienie świadczące o mniejszej zawartości aldehydów niż w przypadku

surowca i destylatu.

Oznaczanie fuzli.

Po dodaniu odpowiednich odczynników stwierdzono obecność czerwonego zabarwienia świadczącego o obecności fuzli.

Oznaczanie furfurolu.

W rektyfikacie stwierdzono obecność furfurolu o czym świadczyło zaobserwowane czerwone zabarwienie roztworu po dodaniu odczynników.

Próba na czystość wg. Barbeta-Langa.

Czas odbarwiania rektyfikatu wynosił ok. 10 minut. Rektyfikat jest więc dużo mniej zanieczyszczony niż surowiec i destylat, jednak mimo to w dalszym ciągu nie jest odpowiedniej jakości.

OBLICZENIA MATEMATYCZNE.

WYDAJNOŚĆ ALKOHOLU Z PRZERABIANEGO SUROWCA

a

W= * 100

b

a - zawartość alkoholu w próbie po procesie %, ml

b - zawartość alkoholu w próbie przed procesem %, ml

-w procesie destylacji

Z 750 ml surowca o zaw. alkoholu 7,91% otrzymano 50 ml destylatu o zaw. alkoholu 54,96% :

50*54,96

W= * 100 =46,32%

750*7,91

-w procesie rektyfikacji

Z 1200 ml surowca o zaw. alkoholu 7.91% otrzymano 50 ml rektyfikatu o 88,03% zaw. alkoholu.

50*88,03

W= *100 =46,37%

1200*7,91

- destylacja / rektyfikacja

50 ml destylatu o zaw. alkoholu 54,96%

50 ml rektyfikatu o zaw. alkoholu 88,03%

50*54,96

W= * 100 =62,43%

50*88,03

WSPÓŁCZYNNIK WZMOCNIENIA PAR

S1

K=

S2

S1-zawartość alkoholu w destylacie (rektyfikacie)

S2-zawartość alkoholu w próbie przed destylacją (rektyfikacją)

-w procesie destylacji

54,96

K= = 6,94

7,91

-w procesie rektyfikacji

88,03

K= = 11,13

7,91

-destylacja / rektyfikacja

88,03

K= = 1,60

54,96

4.WNIOSKI.

W procesie rektyfikacji uzyskano z tego samego surowca produkt końcowy o większej zawartości alkoholu niż w procesie destylacji.

Proces rektyfikacji charakteryzował się wyższym współczynnikiem wzmocnienia par.

Wydajność alkoholu z surowca jest w obu procesach podobna i wynosi ok. 46,3% .

Ad. oceny chemicznej

Produkt po destylacji i rektyfikacji charakteryzował się wyższą zawartością alkoholu, mniejszą kwasowością i większą czystością niż badany surowiec.

Rektyfikacja jest procesem w znacznie większym stopniu zwiększającym zawartość alkoholu w końcowym produkcie w porównaniu z destylacją; korzystniej wpływa również na jego czystość, jest więc lepszą metodą rozdziału skł. mieszaniny zeotropowej niż destylacja.

W doświadczeniu otrzymano dosyć mocno zanieczyszczony destylat i rektyfikat, co może być wynikiem znacznego zanieczyszczenia użytego surowca (bardzo złej jakości).

Podczas wykonywania ćwiczenia nie uzyskano dostatecznej jakości produktu finalnego.

5.LITERATURA.

„ Metody badania żywności według norm”- mgr inż. J. Bogdacki , lek. wet. E.Pluszyński

„Ogólna technologia żywności cz. I i II „ - pod red. prof. W. Bednarskiego

---