HARMONOGRAM

ćwiczeń laboratoryjnych z chemii analitycznej jakościowej

w semestrze zimowym 2013/2014 dla studentów II roku Wydziału Chemii

Podstawy teoretyczne chemii analitycznej ze szczególnym uwzględnieniem zagadnień:

• Równowaga chemiczna. Prawo działania mas.

• Podstawowe wiadomości o roztworach wodnych i sposób określania stężeń roztworów.

• Teoria dysocjacji elektrolitycznej. Teoria elektrolitów mocnych.

• Dysocjacja elektrolityczna wody. Iloczyn jonowy wody.

• Teorie kwasów i zasad. Teoria Br*nsteda i Lowry′ego.

• pH roztworów.

• Układy w stanie równowagi. Reakcje w układach wielofazowych.

• Iloczyn rozpuszczalności. Wpływ kwasowości, kompleksowania i reakcji red-ox na rozpuszczalność osadów.

• Reakcje mikrokrystaliczne. Analiza kroplowa.

• Reakcje utlenienia i redukcji i ich zastosowanie w analizie jakościowej. Potencjały red-ox.

• Szereg elektrochemiczny metali. Reakcje metali z H₂O i kwasami.

• Związki kompleksowe i ich zastosowanie w analizie chemicznej.

• Metody przeprowadzania substancji stałej do roztworu i przygotowanie roztworów do analizy.

czwartek 03.10.2013; poniedziałek 07.10.2013.

Zasady pracy w laboratorium analitycznym.

Odbiór sprzętu laboratoryjnego.

Układ okresowy a analityczna klasyfikacja jonów. Wybrane reakcje identyfikacji V (wg Freseniusa) grupy kationów:

( NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Mg²⁺ )

NH₄⁺ - działanie mocnych zasad, reakcja z K₂[HgI₄] (odczynnik Nesslera).

Usuwanie soli amonowych.

Na⁺ - reakcja z K[Sb(OH)₆], Mg(UO₂)₃(CH₃COO)₈.

K⁺ - reakcja z Na₃[Co(NO₂)₆], ze stężonym HClO₄.

Porównanie reakcji charakterystycznych dla jonów NH₄⁺ i K⁺.

Mg²⁺ - reakcja z Na₂HPO₄ - pH wytrącania; działanie NH₃⋅H₂O, NaOH.

Reakcje identyfikacji i rozdziału kationów IV grupy

( Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ )

1. Reakcja z (NH₄)₂CO₃:

1. w obecności buforu amonowego (1 : 1) dla jednego z jonów (Ba²⁺ lub Sr²⁺ lub Ca²⁺) - metoda węglanowa.

2. dla jonu Mg²⁺ ( jonu V grupy) bez obecności oraz w obecności buforu amonowego (1 : 1).

2. W dzienniku laboratoryjnym zestawić i porównać iloczyny rozpuszczalności węglanów, siarczanów, chromianów i szczawianów kationów IV grupy.

czwartek 10.10.2013; poniedziałek 14.10.2013.

1. Specjalne metody analizy - wprowadzenie do reakcji mikrokrystalicznych:

a) Reakcje mikrokrystaliczne: Na⁺, K⁺ i Ca²⁺

3. Wybrane reakcje kationów IV grupy:

1. rozdział mieszaniny jonów Ba²⁺ i Sr²⁺ za pomocą K₂Cr₂O₇ w obecności buforu octanowego (1:1),

2. reakcja z (NH₄)₂SO₄: Sr²⁺, Ca²⁺

3. reakcje ze stężonym kwasem siarkowym: Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺,

4. reakcje Ca²⁺ z K₄[Fe(CN)₆].

ANALIZA KONTROLNA MIESZANINY IV i V GRUPY KATIONÓW (po jednym jonie z każdej grupy).

czwartek 17 - 24.10.2013; poniedziałek 21 - 28.10.2013.

III grupa kationów:

( Ni²⁺, Co²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Cr³⁺, Al³⁺,Zn²⁺)

Wybrane reakcje identyfikacji kationów grupy III:

Cr³⁺- a) reakcja z H₂O₂ w środowisku zasadowym

b) przeprowadzenie CrO₄^2- w Cr₂O₇^2-
c) reakcja utleniania Cr₂O₇^2- z H₂O₂ w środowisku kwaśnym
Al³⁺ - reakcje: z amoniakiem, ługami, aluminonem

Fe³⁺ - reakcje: z K₄[Fe(CN)₆], z jonami SCN^- ( w obecności i bez jonów F^-),
Ni²⁺ - reakcja z dimetyloglioksymem (odczynnik Czugajewa),
Co²⁺- reakcja z jonami SCN^- w obecności acetonu
Mn²⁺- reakcja Cruma,
Zn²⁺ - reakcje wytrącania siarczku cynku przy różnym pH (bufor mrówczanowy, octanowy, amonowy).

Rozdział kationów: Al³⁺ i Ni²⁺ metodą amoniakalną.
Reakcje mikrokrystaliczne (Zn²⁺) i reakcje przeprowadzone metodą analizy kroplowej (Al³⁺, Co²⁺, Mn²⁺ oraz Pb²⁺ jako jon II grupy kationów).

czwartek 07.11.2013; poniedziałek 04.11.2013.

KOLOKWIUM V, IV i III GRUPA KATIONÓW

ANALIZA KONTROLNA TRZECH JONÓW METALICZNYCH Z GRUP III - V.

czwartek 14 - 21.11.2013; poniedziałek 18 - 25.11.2013.

grupa I ( Ag⁺, Pb²⁺)

grupa IIa (Hg²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺)

grupa IIb (jony arsenu, cyny, antymonu).

Reakcje wytrącania i rozpuszczania wybranych siarczków II grupy kationów:

1. SnS, b) As₂S₃

w roztworach: (NH₄)₂CO₃, NH₄OH, NaOH lub KOH (z powodu antymonu), KOH + 6% H₂O₂, (NH₄)₂S, (NH₄)₂S_x, stęż. HNO₃ na gorąco, stęż. HCl.

Reakcje charakterystyczne kationów I i II grupy:

Ag⁺ - reakcja z HCl, rozpuszczanie AgCl w NH₃⋅H₂O, (NH₄)₂CO₃.

Pb²⁺ - reakcja z HCl, KI, CrO₄^2-.

Hg²⁺ - reakcja z KI, SnCl₂

Cu²⁺ - reakcja z KI, stężony NH₃.H₂O, K₄[Fe(CN)₆]

Bi³⁺ - reakcja z Na[Sn(OH)₃]

Sn²⁺, Sn(IV) - reakcja z HgCl₂

As(III) (AsO₃^3-) - reakcja z H₂S w śr. stężonego HCl na gorąco, reakcja z AgNO₃ przy pH = 7.

As(V) (AsO₄^3-) - reakcja z molibdenianem amonowym

Sb(III) - reakcja z metalicznym Fe

Wstępne rozdziały mieszaniny kationów:

a) Ag⁺, Cu²⁺; b) Cu²⁺, Sn²⁺; c) Fe³⁺, As(III).

d) opracować w dzienniku laboratoryjnym 2 metody rozdziału i wykrycia w mieszaninie jonów Cu²⁺, Cd²⁺

czwartek 28.11. - 12.12.2013; poniedziałek 02 - 16.12.2013.

KOLOKWIUM I i II GRUPA KATIONÓW

ANALIZA KONTROLNA MIESZANINY KATIONÓW GRUP od I do V (po jednym kationie z każdej grupy).

czwartek 19.12.2013; poniedziałek 07.01.2014.

Klasyfikacja anionów. Podział na grupy.

I grupa - Cl^-, Br^-, I^-;

II grupa - S^2-, SO₃^2-, SO₄^2-, CO₃^2-, C₂O₄^2-

III grupa - NO₂^-, NO₃^-, CH₃COO^-, PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-,CrO₄^2- Cr₂O₇^2-

Badania wstępne w analizie anionów:

1. reakcje z 2 M HCl lub 1 M H₂SO₄ (CO₃^2-, SO₃^2-, CH₃COO^-).

2. reakcje z AgNO₃ w środowisku 2 M HNO₃ (Cl^-, PO₄^3-).

3. reakcje wykrywania anionów o właściwościach utleniających i redukujących (NO₂^-, C₂O₄^2-, AsO₃^3-).

Wykorzystanie różnicy potencjałów redox oraz różnicy iloczynów rozpuszczalności do wykrywania w mieszaninie Cl^-, Br^-, I^-.

Rozdzielanie i wykrywanie anionów w mieszaninach:

( CO₃^2-, C₂O₄^2-), ( NO₂^-, NO₃^- ).

czwartek 09.01.2014; poniedziałek 13.01.2014.

KOLOKWIUM Z CAŁOŚCI ANIONÓW

ANALIZA KONTROLNA MIESZANINY ANIONÓW GRUP od I do III (trzy jony).

czwartek 16 - 23.01.2014; poniedziałek 20 - 27.01.2014.

Przeprowadzenie złożonej substancji do roztworu.

KOLOKWIUM Z ANALIZY SUBSTANCJI STAŁEJ

ANALIZA KONTROLNA SUBSTANCJI ZŁOŻONEJ.

czwartek 30.01.2014; poniedziałek 03.02.2014.

Odrabianie zaległych ćwiczeń.

KOLOKWIUM ZALICZENIOWE

Zalecane podręczniki:

• T. Lipiec, Z. Szmal - „Chemia analityczna z uwzględnieniem półmikroanalizy jakościowej”

• N. Błok - „Jakościowa analiza chemiczna”

• M. Struszyński - „Jakościowa analiza nieorganiczna”

• J. Minczewski, Z. Marczenko - „Chemia analityczna”

• W. Gorzelany, A. Śliwa, J. Wojciechowska - „Półmikroanaliza jakościowa z zarysem teorii chemii analitycznej”

• W. J. Williams - „Oznaczanie anionów”

• S. Rosołowski - „Pracownia chemiczna - Analiza jakościowa”

• A. Wojakowska - „Nieorganiczna analiza jakościowa”

Warunki uzyskania zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z chemii analitycznej jakościowej:

• aktywny udział w zajęciach laboratoryjnych tzn.: przygotowywanie i wykonanie ćwiczeń zgodnie z harmonogramem

• zaliczenie wszystkich kolokwiów cząstkowych i kolokwium zaliczeniowego

• obowiązkowe jest zaliczenie (tzn. wykonanie i zaliczenie sprawozdania w dzienniku laboratoryjnym) analiz kontrolnych z :
  1) mieszaniny kationów I - V grupy
  2) mieszaniny anionów trzech grup
  3) stałej substancji złożonej.

Końcowa ocena zaliczenia = {(średnia ocena z kol. cząstkowych + średnia ocena z wszystkich analiz kontrolnych) / 2 + ocena z kol. zaliczeniowego} / 2

Oceny: 2 - ndst, 3 - dost, 4 - dobry, 5 - b.dobry.

Osoby z średnią oceną z kolokwiów cząstkowych równą lub wyższą niż dobry mogą być zwolnione z kolokwium zaliczeniowego.

Usprawiedliwione nieobecności na ćwiczeniach można, po uprzednim zgłoszeniu osobie prowadzącej grupę, odrobić podczas zajęć innych potoków studentów z Wydziału Chemii.

4

---