analiza polarymetria, Analiza instrumentalna


Temat ćwiczenia: Polarymetria. Ilościowe oznaczanie zawartości sacharozy w roztworach za pomocą polarymetru.

Część I: teoria

Polarymetria to metoda określania stężeń substancji optycznie czynnych w nieaktywnych optycznie rozpuszczalnikach na podstawie skręcenia kąta płaszczyzny polaryzacji. Fale elektromagnetyczne rozchodzą się w postaci drgań pola elektrycznego i sprzężonego z nim pola magnetycznego. Natężenie tych pół opisują wektory: 0x01 graphic
(pola elektrycznego) i 0x01 graphic
(pola magnetycznego). Są one wzajemnie prostopadłe i jednocześnie prostopadłe do kierunku promienia świetlnego. Za kierunek drgań przyjmujemy kierunek wektora elektrycznego, który nosi nazwę wektora świetlnego.

W każdym akcie emisji płaszczyzna drgań wektora rozchodzi się we wszystkich kierunkach jednakowo prawdopodobnie. Światło takie nazwiemy naturalnym. Natomiast światło, w którym drgania wektora elektrycznego i magnetycznego odbywają się w dwu ściśle określonych, wzajemnie prostopadłych kierunkach, nazywamy liniowo (płasko) spolaryzowanym. Płaszczyzna kierunku drgań wektora 0x01 graphic
i kierunku rozchodzenia się fali nosi nazwę płaszczyzny drgań. Płaszczyzna, w której leży wektor 0x01 graphic
i kierunek rozchodzenia się fali nazywamy płaszczyzną polaryzacji. Światło może być spolaryzowane całkowicie lub częściowo. Gdy drgania wektora świetlnego odbywają się w różnych kierunkach, ale w jednym amplituda jest największa to mówimy o częściowej polaryzacji. Istnieje kilka metod polaryzacji:

Polaryzacja przez obicie. Istnieje pewien kąt padania, przy którym promień obity jest całkowicie spolaryzowany. Kąt ten nazywamy kątem Brewstera bądź kątem polaryzacji. Całkowita polaryzacja zachodzi wówczas, gdy promienie odbity i załamany tworzą kąt 90°. Ta metoda polaryzacji jest charakterystyczna wyłącznie dla dielektryków. Metale tej właściwości nie mają. Stosując kąt Brewstera kąt załamany jest spolaryzowany częściowo, ale stosując kilka płytek dielektryków (tzn. stos) możemy zwiększyć stopień polaryzacji. Otrzymujemy w ten sposób polaryzator.

Polaryzacja przy podwójnym załamaniu. Jest to zjawisko polegające na tym, że przy wchodzeniu światła do pewnych ośrodków promień padający dzieli się na dwa: zwyczajny i nadzwyczajny. Biegną one w różnych kierunkach i są spolaryzowane liniowo, w płaszczyznach wzajemnie prostopadłych. Dla promienia zwyczajnego obowiązuje zwykłe prawo załamania. Dla promienia nadzwyczajnego współczynnik załamania n jest funkcją kąta padania. Dla kryształów optycznie dodatnich nn >> nz, dla optycznie ujemnych odwrotnie. Na zjawisku podwójnego załamania oparta jest budowa najlepszych i najpopularniejszych polaryzatorów, tzn. pryzmatów Nicola, zwanych po prostu nikolami.

Polaryzacja przez dichroizm. Zjawisko dichroizmu kryształów wykorzystuje się w polaroidach. Kryształy dichoiczne mają silne właściwości pochłaniania jednego ze spolaryzowanych promieni. W świetle przechodzącym kryształy te mają charakterystyczne zabarwienie, które zmienia się w zależności od kąta padania światła. Polaroidy podobnie jak nikole, przepuszczają światło całkowicie wtedy, gdy ich płaszczyzny polaryzacji są równoległe, a zatrzymują całkowicie, gdy są prostopadłe.

Jeśli na drodze promienia spolaryzowanego ustawimy drugi nikol, który będziemy obracać to natężenie wiązki światła wychodzącej z nikola będzie ulegać okresowym zmianom. Gdy płaszczyzny polaryzacji polaryzatora (nikol służący do otrzymywania wiązki spolaryzowanej) i analizatora (nikol do analizy światła spolaryzowanego) tworzą dowolny kąt α, wówczas natężenie swiatła I przechodzącego przez taki układ określa prawo Malusa: I = I0cos2α, gdzie I0 to natężenie światła przechodzącego przez polaryzator i analizator o wzajemnie równoległych płaszczyznach polaryzacji.

Część II: ćwiczenie praktyczne

Do wykonania ćwiczenia sporządziłem 7 roztworów wzorcowych o stężeniach: 2%, 4%, 8%, 10%, 12%, 16%, 20%. W tym celu odważyłem na wadze elektrycznej odpowiednio 1g, 2g, 4g, 5g, 6g, 8g i 10g sacharozy, które następnie zalałem 50ml gorącej wody z kranu i rozpuściłem. Czystą i suchą rurkę polarymetryczną napełniłem wodą destylowaną i dokonałem pomiaru kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji - α0 = 0°. W tym celu nastawiłem okular na ostrość i przez obrót pokrętła analizatora uzyskałem jednakową ostrość trzech pól widzenia. Następnie rurkę napełniałem kolejnymi roztworami sacharozy i odczytywałem dla nich wartość kąta αk. Jako że α = αk - α0, a α0 = 0° to αk = α. Dla każdego pomiaru obliczyłem skręcalność właściwą roztworu ze wzoru: 0x01 graphic
, gdzie l - długość rurki polarymetrycznej wyrażona w decymetrach (w tym przypadku 1dm), s - zawartość cukru w 100cm3 roztworu: 2g, 4g, itd. Następnie obliczyłem jeszcze wartość średnią skręcalności właściwej. Wyniki obliczeń zamieściłem w tabeli:

Stężenie roztworu s [g/100cm3]

2

4

8

10

12

16

20

Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji α

Skręcalność właściwa 0x01 graphic

Wartość średnia skręcalności właściwej 0x01 graphic

Biorąc wartość średnią skręcalności właściwej wyznaczyłem stężenia roztworów kontrolnych x1 i x2 o odpowiednio α1 = 0,3° i α2 = 0,6°. Stężenie wyliczyłem ze wzoru: 0x01 graphic
. Wyniki: s1 = 0,44 g/100cm3 oraz s2 =0,88 g/100cm3.

Końcowym etapem ćwiczenia było wykonanie wykresu s = f(α):

Ze względu na bardzo małe wartości, zarówno stężeń jak i kątów α roztworów kontrolnych, nie byłem w stanie nanieść tych danych na wykres, aby je porównać z obliczeniami.

Część III: rachunek błędów:

Przyjmując następujące wartości: Δα = 0,05°, Δ0x01 graphic
= |0x01 graphic
- 0x01 graphic
|max, czyli Δ0x01 graphic
= 16,73 (dla roztworu o C = 2%) wyliczyłem błąd wyznaczenia dla roztworu kontrolnego ze wzoru: 0x01 graphic
.

Δs1 = 0,18 g/dm3

Δs2 = 0,29 g/dm3

Wnioski:

  1. Istnieją substancje, tzw. optycznie czynne, które powodują skręcenie płaszczyzny polaryzacji światła. Każda z tych substancji (w większości są to związki węgla) ma charakterystyczny dla siebie współczynnik skręcalności właściwej.

  2. Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji ściśle zależy od stężenia roztworu - rośnie on wraz ze wzrostem stężenia.

1

1



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Chromatografia, Technologia chemiczna, Analiza instrumentalna
drzewiecka niektore pytania, Analiza instrumentalna
Analiza instrumentów pochodnych
Opracowania pytań na analizę instrumentalną
Analiza Instrumentalna Miareczkowanie spektrofotometryczne Sprawozdanie 3 x
1(1), Technologia chemiczna, 5 semestr, analiza instrumentalna, sprawozdania
Techniki Fluorescencji w Analizie instrumentalnej, Analityka medyczna, Analiza instrumentalna
sprawozdanie1 cw.4, Technologia chemiczna, 5 semestr, analiza instrumentalna, sprawozdania
spektrofotomeria - sprawozdanie, studia, studia I rok, chemiczna analiza instrumentalna, spr
Cw9, Technologia chemiczna, 5 semestr, analiza instrumentalna, sprawozdania
Wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej, analiza instrumentalna
tabelka do sprawozdań, far, II rok III sem, analiza instrumentalna
Analiza Instrumentalna Analiza ekstrakcyjno spektrofotometryczna Sprawozdanie 1 kam
analiza instrumentalna test
EGZAMIN ANALIZA INSTRUMENTALNA
Analiza Instrumentalna polarografia, 4 Polarografia
Analiza instrumentalna egzamin 11 rząd 2

więcej podobnych podstron