POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT FIZYKI	Sprawozdanie z ćwiczenia nr 77
	TEMAT: Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne.
Wydział: PPT Rok: 2	DATA: 17.11.1994 OCENA:

Cel ćwiczenia:

- zapoznanie się z zasadą działania, budową spektroskopu i spektrofotometru

Spekol;

- skalowanie spektroskopu;

- obserwacja widma emisyjnego oraz absorbcyjnego.

Część teoretyczna:

Widmem optycznym nazywamy obraz uzyskany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na składowe o różnych długościach fal.

W zależności od sposobu powstawania, widma dzielą się na:

- emisyjne - emitowane przez daną substancję;

- absorbcyjne - przechodzące przez daną substancję pochłaniającą;

a także ze względu na postać w jakiej występują:

- ciągłe - zespół barw przechodzących płynnie jedna w drugą (dawane przez rozżarzone

ciała stałe, ciecze i gazy pod dużym ciśnieniem;

- liniowe - jasne barwne prążki (linie widmowe) na ciemnym tle (emisyjne), bądź ciemne

prążki na tle widma ciągłego (absorbcyjne), dawane przez gazy i pary jednoatomowe;

- pasmowe - barwne pasma (złożone z bardzo gęstych linii widmowych) na ciemnym tle.

1. Spektroskop.

...pryzmatyczny jest najprostszym i jednocześnie najstarszym przyrządem służącym do obserwacji widm. Najważniejszymi jego częściami są:

pryzmat - dokonuje analizy badanego światła, rozkładając je na poszczególne barwy monochromatyczne;

kolimator - wraz ze szczeliną i soczewką służy do otrzymywania wiązki promieni równoległych;

luneta - jest potrzebna do bezpośredniej obserwacji widma;

tubus - z oświetloną skalą ( na tle skali widać obraz widm).

2. Spektrofotometr.

...służy do fotometrycznego pomiaru intensywności wiązki świetlnej.

Schemat blokowy tych urządzeń jest taki sam, różni się tylko źródłem światła, materiałem układu optycznego (kwarc dla ultrafioletu, czy chlorki alkaliczne dla podczerwieni), oraz sposobem rejestracji. Jednym z takich przyrządów jest spektrofotometr typu Spekol.

Schemat blokowy podstawowych części spektrofotometru :

Część pomiarowa:

1. Skalowanie spektroskopu.

1. Oświetlono szczelinę kolimatora światłem z rurki Geislera napełnionej helem.

2. Ustawiono maksymalną jasność , odpowiednią ostrość widma, oraz regulując szczelinę możliwie najmniejszą szerokość linii widmowych.

3. Podobnie manipulując tubusem, ustawiono odpowiedni obraz skali.

4. Po odczytaniu na skali położenia każdej linii widma wzorcowego (He), posługując się tabelą VI.14, zidentyfikowano długości fal odpowiadające poszczególnym liniom widma.

5. Wyniki zestawiono w tabeli.

HEL

lp.	natężenie i barwa linii	zakres[mm]
1	słaby czerwony	5	706,52
2	czerwony	16	667,81
3	silny żółty	47	587,56
4	zielony	105	501,57
5	słaby zielono-niebieski	114	492,19
6	słaby niebieski	136	471,31
7	silny fioletowy	168	397,01

11. Badanie absorbcji filtrów za pomocą spektroskopu.

1. Oświetlono szczelinę kolimatora światłem białym. Wyregulowano jasność widma tak, aby była ona widoczna na tle skali.

2. Po nałożeniu poszczególnych filtrów, wynotowano ze skali położenie przedziałów, w których światło zostało przepuszczone.

lp.	światło białe	zakres
1	silny czerwony	0 - 15
2	słaby czerwony	15 - 35
3	żółty	35 - 45
4	zielony	45 - 85
5	słaby niebieski	85 - 138
6	silny niebieski	138 - 168
7	fioletowy	168 - 200
lp.	filtr zielony	zakres
1	silny czerwony	18 - 32
2	słaby czerwony	32 - 40
3	żółty	40 - 46
4	słaby zielony	46 - 72
5	silny zielony	72 - 90
6	niebieski	90 - 131
7	fioletowy	131 - 200
lp.	filtr czerwony	zakres
1	silny czerwony	8 - 20
2	słaby czerwony	20 - 34
3	żółty	34 - 38
4	zielono niebieski	38 - 60

Wykres ilustrujący powyższe wyniki:

111. Badanie absorbcji filtrów za pomocą spektrofotometru Spekol.

1. Postępując w/g instrukcji odczytano wartości transmisji dla długości fal w zakresie od 400 do 700 nm, zmieniając długość fali co 50 nm.

2. Na tej podstawie sporządzono wykres.

	%	E	%	E
430	46	0,34	0,1	2
440	31,5	0,41	0,1	2
450	35	0,46	0,1	2
460	35,5	0,46	0,1	2
470	32	0,48	0,1	2
480	41	0,39	0,1	2
490	46	0,34	0,1	2
500	52	0,28	0,1	2
510	57	0,24	0,1	2
520	61	0,22	0,1	2
530	60,5	0,21	0,1	2
540	57	0,24	0,1	2
550	51	0,29	0,1	2
560	44	0,36	0,1	2
570	35	0,45	0,1	2
580	27	0,58	0,1	2
590	19	0,72	0,2	1,98
600	13	0,85	0,5	1,9
610	8	1,1	3	1,5
620	6	1,3	13	0,9
630	4	1,45	38	0,42
640	3	1,5	65	0,18
650	1	1,75	79	0,105
660	0,6	1,8	83	0,08
670	0,5	1,9	85	0,07
680	0,4	1,95	88	0,06
690	0,2	2	90	0,05
700	0,1	2	90	0,045

Wnioski.

- Podczas skalowania spektroskopu zwrócono uwagę aby prążki widma He były ostre i wąskie, w związku z tym nie uwzględniono szerokości prążka widmowego w dyskusji błędów.

- Przy pomiarach absorpcji filtrów Spekolem warto nadmienić, iż największą dokładność pomiarów uzyskuje się przy odpowiednim doborze grubości próbki, tak aby ekstynkcja mieściła się w zakresie 0,40,7. Najmniejszy błąd otrzymywany jest podczas ekstynkcji 0,5.

---