data zaliczenia	uwagi	podpis
grupa
numer ćwiczenia: 2
Temat: Ekstrakcja w przemyśle spożywczym

1.Cel ćwiczenia:

Przeprowadzenie ekstrakcji tłuszczu z nasion rzepaku metodą periodyczno-ciągłą w aparacie Soxhleta i ekstrakcji barwnika z buraka ćwikłowego.

Pomiary i obliczenia:

Oznaczanie zawartości wody i suchej substancji w rzepaku.

Zawartość wody, po wcześniejszym wysuszeniu próbek, można obliczyć ze wzoru:

w = [(b-c) : (b-a)] x 100%

a)masa naczyńka pustego,

b)masa naczyńka z rzepakiem przed suszeniem,

c)masa naczyńka z rzepakiem po suszeniu,

a = 19,785 g

b = 24,785 g

c = 24,650 g

w = 2,7 % - wody w rzepaku

Zawartość suchej substancji :

s.s = 100 - w

s.s = 100 - 2,7

s.s = 97,3 g

Obliczenie ilości benzyny ekstrakcyjnej pobranej do ekstrakcji.

Dla każdego ekstraktora pobrano 140 cm

W zależności od ilości przelewów do ekstrakcji w poszczególnych zestawach użyto następujące ilości rozpuszczalnika:

zestaw 1 (dwa przelewy) 140 cm³ x 2 = 280 cm³

zestaw 2 (cztery przelewy) 140 cm³ x 4 = 560 cm³

zestaw 3 (sześć przelewów) 140 cm³ x 6 = 720 cm³

Masa oleju wyekstrahowanego

masa pustych kolb:

1 kolba - 172,6 g

2 kolba - 165,1 g

3 kolba - 184,1 g

masa kolb z tłuszczem po usunięciu rozpuszczalnika:

1 kolba - 175,3 g

2 kolba - 168,7 g

3 kolba - 188,0 g

masa oleju :

1 kolba - 175,3 - 172,6 = 2,7 g

2 kolba - 168,7 - 165,1 = 3,6 g

3 kolba - 188,0 - 184,1 = 3,9 g

Do ekstrakcji pobraliśmy następujące ilości rzepaku:

masa pustej gilzy:

1 gilza - 5,070 g

2 gilza - 5,050 g

3 gilza - 4,340 g

masa gilzy z odważka śruty rzepaku:

1 gilza - 20,070 g

2 gilza - 20,050 g

3 gilza - 19,340 g

masa śruty rzepaku:

1 gilza - 15,0 g

2 gilza - 15,0 g

3 gilza - 15,0 g

Obliczamy procentową ilość tłuszczu otrzymanego z poszczególnych ekstrakcji:

1 zestaw - po dwóch ekstrakcjach:

z 15,0 g ---- 2,7 g oleju

100 g ---- x

x =18 %

2 zestaw - po 4 ekstrakcjach:

z 15,0 g --- 3,6 g oleju

100 g --- x

x =24 %

3 zestaw - po 6 ekstrakcjach:

z 15,0 g --- 3,9 g oleju

100 g --- x

x = 26 %

Przyjmując za 100% olej otrzymany po 6 ekstrakcjach (3 zestaw),obliczamy % oleju wyekstrahowanego w pozostałych ekstrakcjach:

z 26 % --- 100%

18 % --- x

x = 69,23 % - wydajność ekstrakcji w zestawie 1

w stosunku do zestawu 3

z 26 % ---- 100 %

24 % ---- x

x = 92,30 % - wydajność ekstrakcji w zestawie 2

w stosunku do zestawu 3

4. Masa oleju wyekstrahowanego w trzecim aparacie w procentach suchej substancji śruty .

s.s = 97,3 %

naważka rzepaku w trzecim aparacie m = 15 g

15 g --- 100 %

x --- 97,3 %

x = 14,595 g - suchej masy w naważce

z 14,595 g suchej substancji rzepaku otrzymaliśmy 3,9 g oleju

14,595 g ---- 100%

3,9 g ---- x

x = 26,72 % - procentowa zawartość oleju w suchym rzepaku

Przyjmując, że zawartość tłuszczu w rzepaku wynosi ok. 43% obliczamy wydajność ekstrakcji (po sześciu przelewach) :

43,00 % --- 100%

26,72 % --- x

x = 62,13 % - wydajność ekstrakcji

Straty rozpuszczalnika w % benzyny pobranej do ekstrakcji :

ilość benzyny pobranej: 140cm

ilość benzyny odzyskanej po ekstrakcji :

1 aparat : 130 cm³

2 aparat : 120 cm³

3 aparat : 125 cm³

Straty rozpuszczalnika :

1 aparat 140 cm³ --- 100%

130 cm³ --- x

x = 92,85 %

100 % - 92,85 % = 7,15 % - strat w 1 aparacie

2 aparat: 140 cm³ ----- 100%

120 cm³ ----- x

x = 85,71 %

100 % - 85,71 % = 14,29 % - strat w 2 aparacie

3 aparat: 140 cm³ ---- 100%

125 cm³ ---- x

x = 89,28 %

100 % - 89,28 % = 10,71 % - strat w 3 aparacie

Ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę:

1 zestaw:

masa nieodparowanego rzepaku - 18,720 g

masa odparowanego rzepaku -12,885 g

2 zestaw:

masa nieodparowanego rzepaku - 18,620 g

masa odparowanego rzepaku -12,640 g

3 zestaw:

masa nieodparowanego rzepaku - 18,785 g

masa odparowanego rzepaku -12,570 g

Zawartość benzyny w śrucie mokrej:

1 zestaw: 5,835 g

2 zestaw: 5,980 g

3 zestaw: 6,215 g

Gęstość benzyny ekstrakcyjnej d = 0,89 g / cm³.Objetość rozpuszczalnika obliczamy przeliczając ją z masy:

V = m. * d

1 - v = 5,193 cm³

2 - v = 5,322 cm³

3 - v = 5,531 cm³

Obliczamy ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę w % benzyny pobranej do ekstrakcji.

1 aparat 130 cm³ --- 100%

5,193 cm³ --- x x = 3,99 % - benzyny pozostałej w śrucie

2 aparat 120 cm³ ---- 100%

5,322 cm³ ---- x x =4,44 %

3 aparat 125 cm³ --- 100%

5,531 cm³ --- x x = 4,42 %

Zestawienie wyników.

Zawartość wody w = 2,7 %

Zawartość suchej substancji s.s = 97,3 %

Zawartość oleju w suchej masie uzyskana po 6 przelewach = 26,72 %

Wydajność ekstrakcji = 62,13 %

Wnioski.

W przeprowadzonym doświadczeniu największe straty rozpuszczalnika były przy czterech przelewach ,natomiast najmniejsze przy jednym przelewie.

Przyczyną strat jest chłonięcie rozpuszczalnika przez śrutę, parowanie rozpuszczalnika związane z niedokładnym zmontowaniem aparatu ekstrakcyjnego. W przemyśle jest stosowana ekstrakcja przeciwprądową (my stosowaliśmy współprądową), gdzie ma miejsce regeneracja rozpuszczalnika z ekstraktu i odzyskiwanie rozpuszczalnika z rafinatu. Straty wynoszą wtedy ok. 0,1%.Tak wiec w porównaniu z przemysłem spożywczym nasze straty są wysokie.

Wydajność pozyskiwania oleju z rzepaku metodą przeprowadzoną na ćwiczeniach wyniosła 62,13 %.W procesie przemysłowym wydajność wynosi 95%. Na niską wydajność mogło wpłynąć wiele czynników. Podstawowym jest metoda ekstrakcji, która nie jest bardzo dokładna . Na wydajność wpływa także fakt , ze benzyna ekstrakcyjna nie miesza się z woda ,a rzepak nie był odwodniony i woda mogła przeszkadzać w oznaczeniu. Rzepak mógł być za słabo rozdrobniony, przez co były zbyt mała powierzchnia styku cząsteczek rozpuszczalnika z cząsteczkami ekstrahowanego materiału.

2.Ekstrakcja barwnika z buraka ćwikłowego:

Ekstrakcja z powrotem ekstraktu.

L.p	rodzaj ekstraktu	masa ekst. przed suszeniem	masa ekst po suszeniu	% suchej masy	wartość ekstynkcji		absorpcja	% betaniny	% współ czysto	%wydajność
		{g}	{g}	{%}	538nm	600nm		{%}	{%]	{%}
1	buraki potarte	10,245	0,080	0,780	0,830	0,520	0,339	0,020	2,56	10
2	potarte w rozcieńcz	9,565	0,005	0,052	0,200	0,085	0,126	0,009	17,30	4,5
3	buraki kostka	8,760	0,03	0,342	0,410	0,250	0,175	0,013	3,80	6,5
4	kostka w rozcieńcz.	11,135	0,01	0,089	0,100	0,035	0,065	0,005	5,6	2,5

Przykłady obliczeń:

dla przykładu nr 1.

Procentowa zawartość suchej masy:

10,245 g -- 0,080 g

100 % -- x %

x = 0,780 %

Absorpcja

A =1,095 * ( A₅₃₈ - A₆₀₀ )

A = 1,095 * ( 0,830 - 0,520 ) = 0,339

Procentowa zawartość betaniny.

C = * 100 %

C - stężenie betaniny

A - absorpcja ,liczona ze wzoru

E - absorpcja właściwa betaniny

r - rozcieńczenie

l - grubość kuwety

C = = 0,02 %

Współczynnik czystości

Q = * 100 %

x - zawartość betaniny

y - zawartość suchej masy

Q = * 100 % = 2,56

Wydajność ekstrakcji

W = ( 0,020 / 0,2 ) * 100 % = 24,5%

b).Ekstrakcja bez powrotu ekstraktu

L.p	rodzaj ekstraktu	masa ekst. przed suszeniem	masa ekst po suszeniu	% suchej masy	wartość ekstynkcji		absorpcja		% betaniny	współ czysto	wydajność
		{g}	{g}	{%}	538nm	600nm			{%}	{%]	{%}
1	buraki potarte	13,440	0,025	0,186	0,365	0,155		0,229	0,018	9,67	9
2	buraki kostka	16,550	0,035	0,211	0,120	0,060		0,066	0,005	2,36	2,5

c)Maceracja.

L.p	rodzaj ekstraktu	masa ekst. przed suszeniem	masa ekst po suszeniu	% suchej masy	wartość ekstynkcji		absorpcja	% betaniny	% współ czysto	%wydajność
		{g}	{g}	{%}	538nm	600nm		{%}	{%]	{%}
1	buraki potarte 1h	11,170	0,385	3,44	0,200	0,040	0,175	0,013	0,37	6,5
2	buraki kostka 1h	10,080	0,080	0,79	0,410	0,065	0,377	0,029	3,67	14,5

Obliczenia dla tabeli nr: 2 i 3 są wykonywane w ten sam sposób jak do tabeli nr 1

Wnioski:

Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, że ekstrakcja z powrotem ekstraktu ma lepszą wydajność niż ekstrakcja bez powrotu (dla buraków potartych) . Wynika to z tego, że buraki zostały bardzo dobrze rozdrobnione zatem nie trzeba było dostarczać zbyt dużo rozpuszczalnika, by wymyć z nich większą ilość barwnika .

Większą wydajność ekstrakcji obserwuje się przy większym rozdrobnieniu surówki (buraki potarte), wiąże się to z większą powierzchnią styku rozpuszczalnika z surówką.

Jak wynika z obliczeń współczynnik czystości jest wyższy w ekstrakcji z powrotem ekstraktu niż w ekstrakcji bez jego powrotu. Większy współczynnik czystości uzyskaliśmy przy ekstrakcji w rozcieńczeniu z buraków potartych , ponieważ surowiec był bardzo dokładnie oczyszczony i przy ekstrakcji z powrotem część substancji niepożądanych odkładała się na dnie pojemnika w którym czekał na ekstrakcje raz wyekstrahowany barwnik.

Większą zawartość betaniny uzyskaliśmy w ekstrakcji bez powrotu ekstraktu , wiąże się to z tym, że pod wpływem wysokiej temperatury ten barwnik ulega rozkładowi.

W czasie ćwiczenia ekstrahowaliśmy też barwnik z buraka za pomocą maceracji. Musimy stwierdzić, że te zadanie wykonaliśmy niepoprawnie. Po maceracji do suszenia oddaliśmy próbkę do której przez naszą nieuwagę dostały się resztki wyekstrahowanego surowca, wynikiem czego uzyskaliśmy bardzo mały współczynnik czystości równy 0,37%. W czasie maceracji uzyskaliśmy największą zawartość betaniny w ekstrakcie. Wiąże się to z tym , że proces ten przeprowadzany był w pokojowej temperaturze i betanina nie uległa rozkładowi.

---