Próby ślepe	Masło	Margaryna	Olej
1/168 Soxhlet m kolby mnaważki mkolba+tłuszcz % tłuszczu	cII=2,1894 g a= 78,148g	b=87,96g c=5,167g a=86,196g	a=86,1985g c=5,0005g m=78,5801g	---
3/162 liczba kwasowa LK	0,1	LK=157	a=23,68 cm^3 b=0,1 cm^3 c=5g LK=26,5	a=0,2 cm^3 b=0,1 cm^3 c=5,0540 LK=0,111
4/163 liczba zmydlania LZ	---	---	---	---
5/164 liczba jodowa LJ	---	LJ= 13,9612	---	LJ=45,437
6/166 liczba nadtlenkowa	0	x= 1000 x1=62,5 x2=125	x=826,67 x1=51,67 x2=103,33	x=316,448 x1=12,1433 x2=2,43
7/159 próba Kreisa		Nieobecny	Nieobecny	nieobecny

Joanna Orczykowska gr. VI

II rok TŻ

SPRAWOZDANIE

Oznaczanie zawartości i jakości tłuszczów

Ćwiczenie 1/159

Oznaczanie zawartość tłuszczu metodą Soxhleta

Wykonanie:

Kolbę aparatu Soxhleta po uprzednim wysuszeniu w temperaturze 105 C zwazono na wadze analitycznej. Nastepnie odważono 5 g próbki z dokładnością do 0,0001 g.i przeniesiono ilościowo do gilzy ekstrakcyjnej, którą umieszczono w eksykatorze aparatu Soxhleta.

Do kolby wlano 50 cm³ rozpuszczalnika i rozpoczęto ekstrakcję przez 3 godz. Po zakończeniu ochłodzono zawartość kolby oddestylowano rozpuszczalnik a pozostałość wysuszono w suszarce i zważono kolbę.

Obliczenia i wyniki:

Obliczenia zawartość tłuszczu tłuszczu dokonano na podstawie różnicy masy kolby

z tłuszczem do masy kolby pustej w odniesieniu do masy naważki próbki.

gdzie:

X - zawartość tłuszczu surowego %

a - masa pustej kolby g

b - masa kolby z tłuszczem g

c - masa naważki próbki g

a = 86,1955 g

b = 87,955

c = 5,167 g

Wnioski:

Metoda należy do ekstrakcyjno-wagowych, które są czasochłonne, ale uznawane za najdokładniejsze.

Otrzymany wynik dla chipsów jest poprawny, ponieważ średnia zawartość tłuszczu

w chipsach waha się między 30 a 40%.

Eksykator

Naczynie szklane zamykane doszlifowaną pokrywą, służące do przechowywania i suszenia substancji (np. tygli z wyprażonym osadem) bez dostępu wilgoci. Na dnie eksykatora umieszcza się substancję silnie higroskopijną (np. żel krzemionkowy, granulowany chlorek wapnia), nad nią - na odpowiedniej wkładce z otworami - osuszaną substancję.

Rys. Aparat Soxhleta

1. chłodnica zwrotna

2. ekstraktor

3. boczna rurka

4. kolba okrągłodenna

5) gilza

6) lewarek

Ćwiczenie 3/162

Oznaczenie liczby kwasowej LK

Wykonanie:

Do kolby stożkowej odważono 5 g margaryny, następnie dodano 25 cm³ alkoholu etylowego

i tetrachloroetylenu (1:1), wymieszano i miareczkowano 0,1 M KOH wobec fenoloftaleiny do wystąpienia różowego zabarwienia. Równocześnie wykonano próbę ślepą.

Obliczenia i wyniki:

Liczbę kwasowa obliczino z pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie:

gdzie:

a - objętość KOH zużyta do miareczkowania próby z tłuszczem

b - objętość KOH zużyta do miareczkowania ślepej próby

c - naważka próbki

5,611 - liczba mg KOH zawarta w 1 cm³ 0,1 M KOH

a = 23,8 cm³

b = 0,1 cm³

c = 5,0098 g

Wnioski:

Liczba kwasowa określa ilość wolnych kwasów tłuszczowych, wyrażona jest liczba mg

KOH potrzebna do zobojętnienia kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g tłuszczu.

RCOOH + KOH = RCOOK +H₂O

Ćwiczenie 4/163

Oznaczenie liczby zmydlenia

Wykonanie:

Do kolby odważono 2 g oleju i dodano 25 cm³ 0,5 M alkoholowego roztworu KOH, i ogrzewano w łaźni wodnej przez 30 min pod chłodnica zwrotną.

Nadmiar wodorotlenku zmaireczkowano na gorąco 0,5 M HCl wobec fenoloftaleiny do całkowitego odbarwienia płynu. Równocześnie wykonano próbę ślepą.

Obliczenia i wyniki:

Liczbę zmydlenia obliczono za pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie:

gdzie:

a - objętość 0,5 M HCl zużyta do miareczkowania próby ślepej

b - objętość 0,5 M HCl zużyta do miareczkowania próby oleju

c - naważka próbki

28,055 - liczba mg KOH zawarta w 1 cm³ 0,5M KOH

a = 23,5 cm³

b = 9,2 cm³

c = 2,0010 g

Wnioski:

Liczba zmydlania daje informacje o średniej długości łańcucha węglowego kwasów tłuszcowych.

Wynik jest poprawny mieści się on w normie dla tłuszczów roślinnych, która wynosi 185 - 268.

Ćwiczenie 5/164

Oznaczanie liczby jodowej

Wykonanie:

Do kolby ze szlifem odważono 0,6 - 0,7 g tłuszczu, dodano 10 cm³ chloroformu, a nastepnie 25 cm³ odczynnika Hanusa wymieszano i odstawiono na 1 godz. następnie dodano 15 cm³ 10-procentowego roztworu jodku potasu i 30 cm³ wody destylowanej, nadmiar jodu odmiareczkowano 0,1 M tiosiarczanem (VI) sodu. Pod koniec miareczkowania dodano kilka kropli skrobi i miareczkowano do całkowitego odbarwienia płynu. Równocześnie wykonano próbę ślepą.

Obliczenia i wyniki:

Liczbę jodową obliczono za pomocą wzoru zamieszczonego w skrypcie:

gdzie:

a - objętość 0,1 M Na₂S₂0₃ zużyta do miareczkowania ślepej próby

b - objętość 0,1 M Na₂S₂0₃ zużyta do miareczkowania próby badanej

c - naważka próbki

1,2692 - liczba g jodu odpowiadająca 1 cm³ 0,1 M Na₂S₂0₃

a =

b=

c=1,0709g

LJ=

Wnioski: Oznaczenie nie wyszło, ponieważ zostało przemiareczkowane.

Ćwiczenie 6/166

Oznaczenie zawartości nadtlenków

Wykonanie:

Odważono 1,2 g tłuszczu, dodano 10 cm³ chloroformu i mieszano do całkowitego rozpuszczenia. Następnie dodano 15cm³ lodowatego kwasu octowego i 1 cm³ nasyconego roztworu jodku potasowego. Kolbe zamknięto korkiem mieszano 1 min i odstawiono na 5 min do ciemnego miejsca. Dodano 75 cm³ wody destylowanej oraz 5 kropli roztworu skrobi po wymieszaniu uwolniony jod miareczkowano roztworem tiosiarczanu (VI) sodu do uzyskania odbarwienia trwającego co najmniej pól minuty.

Obliczenia i wyniki:

a = 12,4 cm³

b = 0 cm³

M = 0.01

P = 1,2 g

1. zawartość nadtlenków w mikrogramach tlenku aktywnego w 1 g tłuszczu wg wzoru

gdzie:

a - objętość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania próby właściwej

b - objętość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania próby ślepej

M - molowość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania

8000 - współczynnik przeliczeniowy

826,7

2. zawartość nadtlenków obliczona jako liczba Lea wg wzoru:

gdzie:

a, b, p, M - jak we wzorze w punkcie a

51,7

3. zawartość nadtlenków obliczona w milirównoważnikach tlenu na 1 kg tłuszczu wg wzoru:

gdzie:

a, b, p, M - jak we wzorze w punkcie a

103,33

Wnioski:

Liczba nadtlenkowa wyraża się liczbą 0,002M tiosiarczanu (VI) sodu potrzebną do odmiareczkowania jodu wydzielonego z roztworu jodku potasu w wyniku działania nadtlenków zawartych w 1 g tłuszczu.

Liczba nadtlekowa w świeżych tłuszczach jest bliska zeru i wzrasta podczas ich przechowywania.

Ćwiczenie 7/159

Wykrywanie aldehydu epihydrynowego (próba Kreisa)

Wykonanie:

Do probówki odmierzono 2 cm³ oleju, dodano 2 cm³ kwasu solnego i całość wytrząsano silnie przez 1 min. Dodano 2 cm³ 0,1-procentowego roztworu fluoroglucyny w alkoholu etylowym i pozostawiono do rozwarstwienia.

m=2,047

Wyniki:

Nie pojawiło się różowe zabarwienie.

Wnioski: Brak różowego zabarwienia świadczy o negatywnym wyniku próby, co oznacza że w próbce brak aldehydu epihydronowego.

---