WTCH ICP	Imię i nazwisko: Marta Dębska	Data wykonywania ćwiczenie: 26.05.2010
gr. 1 zespół 2	Ćwiczenie: GC II	Prowadząca: Dr inż. Krawczyk

1.Temat ćwiczenia: Chromatografia gazowa II

2.Wstęp teoretyczny:

Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania, w której składniki rozdzielane

ulegają podziałowi między dwie fazy: jedna jest nieruchoma (faza stacjonarna), a druga (faza

ruchoma) porusza się w określonym kierunku. Różny podział składników mieszaniny pomiędzy

obie fazy powoduje zróżnicowanie prędkości migracji i rozdzielenie składników.

Jeżeli fazą ruchomą jest gaz to jest to chromatografia gazowa.

Fazą stacjonarną w chromatografii gazowej może być:

• ciało stałe: adsorbent, wtedy mamy do czynienia z chromatografią adsorpcyjną

• ciecz osadzona na stałym nośniku w postaci jednorodnego filmu (warstwy), wtedy mamy

do czynienia z chromatografią podziałową.

Faza ruchoma porusza się wewnątrz kolumny natomiast faza stacjonarna jest osadzona na

wewnętrznych ściankach kolumny. Związki chemiczne z większym powinowactwem do fazy

stacjonarnej są selektywnie zatrzymywane przez nią i poruszają się wzdłuż kolumny znacznie

wolniej. Związki z mniejszym powinowactwem do fazy stacjonarnej poruszają się wzdłuż kolumny

szybciej i tym samym opuszczają kolumnę, czyli eluują z kolumny, jako pierwsze. Równowaga

podziału pomiędzy fazy ma charakter dynamiczny, czyli cząsteczki substancji nieustannie

przechodzą od fazy ruchomej do stacjonarnej i z powrotem.

Podstawowym parametrem określającym podział substancji X pomiędzy dwie fazy jest

stała podziału Kc, którą można wyrazić równaniem Nernsta:

gdzie: c_s − oznacza stężenie substancji X w fazie stacjonarnej, cm − oznacza

stężenie substancji X w fazie ruchomej.

czas retencji − czas mierzony od momentu wprowadzenia próbki na kolumnę do

momentu pojawienia się na wyjściu z kolumny maksimum stężenia danego związku

chemicznego czyli maksimum piku.

Efekt rozdziału chromatograficznego jest wykreślany w postaci chromatogramu, który

przedstawia wykres wskazań sygnału uzyskanego w detektorze w funkcji czasu lub w funkcji

objętości fazy ruchomej. Zapis stężenia pojedynczej substancji w funkcji czasu ma postać krzywej

Gaussa i nosi nazwę piku.

3. Wyniki pomiarów i obliczenia:

Rozdział benzenu i etanolu
Temperatura [^oC]	Długość kolumny	Faza stacjonarna	Szybkość przepływu [ml/min]	rozdzielczość	Czas retencji [min]
										benzen	etanol
		68		2	Poliglikol etylenowy	30	1,02	8,38	12,56
					silikon		3,64	3,54	0,40
		55						3,67	5,28	0,54
						Poliglikol etylenowy		1,23	13,02	21,16
		68		3				1,23	12,58	19,24
					silikon		4,45	5,50	1,0
				2	Poliglikol etylenowy	45	0,89	5,46	8,38
					silikon		3,20	2,36	0,26

Rozdział metanolu, etanolu, n-propanolu, n-butanolu i n-pentanolu
temperatura [^oC]	Długość kolumny [m]	Faza stacjonarna	Szybkość przepływu [ml/min]	rozdzielczość	Czas retencji [min]
										metanol	etanol	n-propanol	n-butanol	n-pentanol
			62	3	silikon	30	2,21	0,34	1,10	2,58	6,46	15,36
						25	2,22	0,40	1,22	3,32	8,08	18,44
75					30	2,18	0,24	0,50	2,06	4,46	10,34

Rozdział metanolu, etanolu, n-propanolu, n-butanolu i n-pentanolu
Temperatura początkowa	Temperatura końcowa	Gradient temperatury	Długość kolumny	Szybkość przepływu [ml/min]	rozdzielczość	Czas retencji [min]
												metanol	metanol	metanol	metanol	metanol
				58	120	5	3	30	1,80	0,34	1,06	2,24	4,16	6,36
								20	1,7	0,50	1,34	3,14	5,28	8,00
					10		35	1,53	0,28	0,52	1,46	2,58	4,16

4. Wnioski:

Doświadczenie miało na celu poznanie wpływu różnych czynników na efektywność rozdziału chromatograficznego. Pokazało ono, że czas retencji i rozdzielczość metanolu i benzenu są lepsze dla fazy stacjonarnej, którą jest silikon. Dla poliglikolu etylenowego oba te parametry są znacznie niższe. Zwiększenie długości kolumny spowodowało zwiększenie zarówno czasu retencji obu rozdzielanych związków, jak i ich rozdzielczości. Również temperatura ma znaczny wpływ na szybkość rozdzielania substancji i ich rozdzielczość. Im niższa temperatura, tym lepsza rozdzielczość oraz dłuższy czas retencji badanych związków organicznych. Powinno się ustawiać temperaturę zbliżoną do temperatury wrzenia rozdzielanych substancji. Gdyby była ona za wysoka, mógłby nastąpić rozkład badanych substancji przed ich wzbudzeniem, przez co chromatograf mógłby źle zanotować wielkość pików. Szybkość przepływu ma również wpływ na rozdział substancji. Wraz ze zwiększeniem szybkość przepływu gazu nośnego, do pewnego momentu zwiększa się czas retencji i rozdzielczość badanych związków, natomiast po przekroczeniu pewnej optymalnej wartości przepływu gazu nośnego, rozdzielczość maleje.

Podczas zwiększania temperatury w kolumnie w trakcie rozdziału zauważono, że im mniejszy wzrost temperatury, tym lepsza rozdzielczość i dłuższy czas retencji. Może to być związane ze spokojniejszym podgrzewaniem, w wyniku czego rozdzielane substancje mogą dokładniej zostać wzbudzone, a co za tym idzie również rozdzielone.

---