PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY
Karol Fugas
studia zaoczne, gr.2b
1.Próbka analityczna- jest to część obiektu reprezentująca własności fizykochemiczne charakterystyczne dla całego obiektu, będącego przedmiotem postępowania analitycznego. Powinna być odpowiedniej wielkości i sposób jej pobrania musi uwzględniać możliwe zmiany podczas jej pobierania i przechowywania.
2.Metody przygotowania próbek do analizy:
a)rozdrabnianie- przetworzenie materiału badanego na mniejsze części. Wybierając sposób rozdrobnienia próbki należy kierować się dwoma zasadami. Materiał naczynia w którym rozdrabniamy próbkę musi być znacznie twardszy od rozdrabnianej próbki. Rozdrabnianie musi odbywać się w naczyniu wykonanym z materiału, którego składniki nie wzbogacą badanej próbki w oznaczany składnik.
b)pomniejszanie- ilość materiału pobranego jako próbka znacznie przewyższa wielkość próbki analitycznej. Wynika to ze strategii i sposobu pobierania próbki. Pomniejszenie próbek ciekłych nie stanowi problemu, to próbki stałe i wielofazowe wymagają przed pomniejszeniem homogenizacji.
c)rozpuszczanie- proces polegający na pokonaniu energii sieci ciał stałych przez energię solwatacji.
d)roztwarzanie- obejmuje procesy, w których do przeprowadzania ciał stałych do roztworu wykorzystuje się reakcje chemiczne.
e)stapianie- proces wysokotemperaturowego rozkładu próbek z topnikami, osiągane są wówczas temperatury od 500 -1200 oC i jest on prowadzony do momentu uzyskania fazy ciekłej w całej objętości próbka/topnik.
f)spiekanie- proces polegający na ogrzewaniu substancji w temperaturze bliskiej temperatury topnienia, w wyniku czego pojawia się faza ciekła na granicy ziaren, dając po oziębieniu porowaty spiek. Uzyskany w ten sposób stop lub spiek jest rozpuszczalny w wodzie lub w roztworach kwasów.
g)mineralizacja- całkowity rozkład matrycy organicznej:
-mineralizacja sucha - spalanie próbki w piecu muflowym w temperaturach w zakresie 400 - 800 oC w tyglach kwarcowych.
-mineralizacja mokra - rozkład matrycy organicznej odczynnikami utleniającymi
3.Podczas ćwiczenia użyliśmy:
a)sprzęt laboratoryjny:
-waga analityczna
- waga techniczna
- naczynka wagowe
- zlewki 400 ml
- szkiełko zegarkowe
- łaźnia wodna
- zestaw do sączenia
- tygiel platynowy z przykrywką platynową
- szczypce metalowe
- trójkąt
- palnik gazowy (tlenowy)
b)proszki
-dolomit
-cement
-szkło
c)odczynniki w analizie:
-kwas solny HCl 1:1
-wodorotlenek sodu NaOH
-kwas siarkowy (VI) H2SO4
-woda destylowana
4.Wykonanie ćwiczenia.
a)roztwarzanie dolomitu i cementu:
-odważono po 0,5g każdego z materiału na wadze analitycznej
-naważki materiału przenosimy do zlewek o pojemności 400ml
-próbki zalewamy kwasem solnym (50ml) 1:1 - zachodzi reakcja (pojawiają się pęcherzyki gazu CO2)
•próbka cementu- żółta barwa pochodząca od chlorku żelaza(III)
•próbka dolomitu- bladożółta barwa (śladowe ilości tlenku żelaza)
-podgrzewamy roztwory przez 30minut na łaźni wodnej
-sączymy roztwór przez sączki
-osad na sączku przemywamy ciepłą wodą
-na sączku pozostał biały, galaretowaty osad (krzemionka SiO2)
Ćwiczenie to ma na celu oddzielenie krzemionki od pozostałych składników w próbce lub oznaczenie krzemionki.
b)stapianie szkła
-odważono 0,1g próbki szkła na wadze analitycznej oraz 2,0g topniku NaOH na wadze technicznej
-do stapiania użyto tygla platynowego
-przesypano topnik do tygla, następnie położono na palnik
-stapiamy topnik do uzyskania fazy ciekłej
-powstanie „perły” po stopieniu topnika
-na powstały stop wsypano naważkę szkła, tygiel przykryto pokrywką platynową, aby zapobiec rozpryskiwaniu się próbki podczas ogrzewania
-ochłodzenie stopionej próbki
-ługowanie stopu w 4-ro molowym roztworze H2SO4
-stop się rozpuścił w kwasie, otrzymany roztwór można poddać do dalszej analizy
-tygiel i pokrywkę umyto w zlewce kwasem solnym 1:1, podgrzano, a następnie wypłukało wodą destylowaną.