PRZYGOTOWANIE PRBEK DO ANALIZY2, WIMiC, instrumentalne


PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY

Karol Fugas

studia zaoczne, gr.2b

1.Próbka analityczna- jest to część obiektu reprezentująca własności fizykochemiczne charakterystyczne dla całego obiektu, będącego przedmiotem postępowania analitycznego. Powinna być odpowiedniej wielkości i sposób jej pobrania musi uwzględniać możliwe zmiany podczas jej pobierania i przechowywania.

2.Metody przygotowania próbek do analizy:

a)rozdrabnianie- przetworzenie materiału badanego na mniejsze części. Wybierając sposób rozdrobnienia próbki należy kierować się dwoma zasadami. Materiał naczynia w którym rozdrabniamy próbkę musi być znacznie twardszy od rozdrabnianej próbki. Rozdrabnianie musi odbywać się w naczyniu wykonanym z materiału, którego składniki nie wzbogacą badanej próbki w oznaczany składnik.

b)pomniejszanie- ilość materiału pobranego jako próbka znacznie przewyższa wielkość próbki analitycznej. Wynika to ze strategii i sposobu pobierania próbki. Pomniejszenie próbek ciekłych nie stanowi problemu, to próbki stałe i wielofazowe wymagają przed pomniejszeniem homogenizacji.

c)rozpuszczanie- proces polegający na pokonaniu energii sieci ciał stałych przez energię solwatacji.

d)roztwarzanie- obejmuje procesy, w których do przeprowadzania ciał stałych do roztworu wykorzystuje się reakcje chemiczne.

e)stapianie- proces wysokotemperaturowego rozkładu próbek z topnikami, osiągane są wówczas temperatury od 500 -1200 oC i jest on prowadzony do momentu uzyskania fazy ciekłej w całej objętości próbka/topnik.

f)spiekanie- proces polegający na ogrzewaniu substancji w temperaturze bliskiej temperatury topnienia, w wyniku czego pojawia się faza ciekła na granicy ziaren, dając po oziębieniu porowaty spiek. Uzyskany w ten sposób stop lub spiek jest rozpuszczalny w wodzie lub w roztworach kwasów.

g)mineralizacja- całkowity rozkład matrycy organicznej:

-mineralizacja sucha - spalanie próbki w piecu muflowym w temperaturach w zakresie 400 - 800 oC w tyglach kwarcowych.

-mineralizacja mokra - rozkład matrycy organicznej odczynnikami utleniającymi

3.Podczas ćwiczenia użyliśmy:

a)sprzęt laboratoryjny:

-waga analityczna

- waga techniczna

- naczynka wagowe

- zlewki 400 ml

- szkiełko zegarkowe

- łaźnia wodna

- zestaw do sączenia

- tygiel platynowy z przykrywką platynową

- szczypce metalowe

- trójkąt

- palnik gazowy (tlenowy)

b)proszki

-dolomit

-cement

-szkło

c)odczynniki w analizie:

-kwas solny HCl 1:1

-wodorotlenek sodu NaOH

-kwas siarkowy (VI) H2SO4

-woda destylowana

4.Wykonanie ćwiczenia.

a)roztwarzanie dolomitu i cementu:

-odważono po 0,5g każdego z materiału na wadze analitycznej

-naważki materiału przenosimy do zlewek o pojemności 400ml

-próbki zalewamy kwasem solnym (50ml) 1:1 - zachodzi reakcja (pojawiają się pęcherzyki gazu CO2)

•próbka cementu- żółta barwa pochodząca od chlorku żelaza(III)

•próbka dolomitu- bladożółta barwa (śladowe ilości tlenku żelaza)

-podgrzewamy roztwory przez 30minut na łaźni wodnej

-sączymy roztwór przez sączki

-osad na sączku przemywamy ciepłą wodą

-na sączku pozostał biały, galaretowaty osad (krzemionka SiO2)

Ćwiczenie to ma na celu oddzielenie krzemionki od pozostałych składników w próbce lub oznaczenie krzemionki.

b)stapianie szkła

-odważono 0,1g próbki szkła na wadze analitycznej oraz 2,0g topniku NaOH na wadze technicznej

-do stapiania użyto tygla platynowego

-przesypano topnik do tygla, następnie położono na palnik

-stapiamy topnik do uzyskania fazy ciekłej

-powstanie „perły” po stopieniu topnika

-na powstały stop wsypano naważkę szkła, tygiel przykryto pokrywką platynową, aby zapobiec rozpryskiwaniu się próbki podczas ogrzewania

-ochłodzenie stopionej próbki

-ługowanie stopu w 4-ro molowym roztworze H2SO4

-stop się rozpuścił w kwasie, otrzymany roztwór można poddać do dalszej analizy

-tygiel i pokrywkę umyto w zlewce kwasem solnym 1:1, podgrzano, a następnie wypłukało wodą destylowaną.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
5 Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej
5 zasad poprawnego przygotowania danych do analizy, Dokumenty(1)
Sprawozdanie 2 przygotowanie próbki do analizy chemicznej
ZASADY I METODY POBIERANIA I PRZYGOTOWYWANIA PRÓBEK DO ANALIZY
5 Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej
Raport TECHNIKA LABORATORYJNA, BŁĘDY W ANALIZIE INSTRUMENTALNEJ, POBIERANIE I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK Ś
Triki w Exelu 5 zasad poprawnego przygotowania?nych do analizy
Geometria analityczna - zadania przygotowawcze do pracy klasowej (2), instrukcje, budownictwo, Geome
Zasady przygotowania narzędzi do sterylizacji etapy przygotowania instrumentów5
tablice do analizy konkur
na co nalezy zwrocic uwage przygotowujac uczniow do nowego ustnego egzaminu maturalnego
13 Przygotowanie projektu do EFS podręcznik
21 GIMP Przygotowanie ilustracji do efektu rollover
bialetti mokkona ekspres do kawy (www instrukcja pl)
Chleb pszenny na jajach i miodzie, ◄► Przepisy - AUTOMATY DO PIECZENIA CHLEBA (Instrukcje + przepisy
Chlebek turecki, ◄► Przepisy - AUTOMATY DO PIECZENIA CHLEBA (Instrukcje + przepisy) [ZE], PRZEPIS NA

więcej podobnych podstron