1-NITRONAFTALEN
Odczynniki:
HNO3 stęż. (2 mL)
H2SO4 stęż. (3 mL)
naftalen (3,2 g)
etanol
Aparatura:
kolba okrągłodenna 100 mL
termometr do 100 oC
chłodnica zwrotna
zlewka 100 mL
bagietka
krystalizator
szalka Petriego
lejek
W kolbie okrągłodennej umieszcza się 2 mL stężonego kwasu azotowego (V) mieszając i chłodząc dodaje się porcjami 3 mL stężonego kwasu siarkowego (VI). Następnie
w mieszaninie nitrującej umieszcza się termometr i dodaje się ciągle mieszając
3,2 g sproszkowanego naftalenu. Należy przy tym utrzymywać temperaturę 45-50oC
(w razie potrzeby kolbę chłodzić w wodzie z lodem). Po dodaniu całej objętości naftalenu mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 55-60oC przez 1 godzinę, a następnie wylewa się do 25 mL zimniej wody, w wyniku czego 1-nitronaftalen opada na dno. Po zdekantowaniu cieczy osad wygotowuje się kilkakrotnie w ciągu 15 minut z 60 mL wody, aż do zaniku kwaśnego odczynu cieczy (wodę oddziela się przez dekantację). Stopiony produkt wlewa się cienkim strumieniem do energicznie mieszanej zimnej wody (50 mL), w której zastyga on
w postaci barwnych ziarenek. Nitronaftalen odsącza się na lejku Büchnera, przemywa wodą
i suszy się. Krystalizuje się z etanolu.
Otrzymuje się ok. 3,8 g (89%) 1-nitronaftalenu.
tt = 60-61oC.