Uniwersytet Śląski

Wydział Informatyki i Nauki o Materiałach

Zakład Elektroceramiki Funkcjonalnej

PRACOWNIA NAUKI O MATERIAŁACH -

TWORZYWA CERAMICZNE

Ćwiczenie 6

Mikroskopowa obserwacja mikrostruktury wybranych materiałów ceramicznych

Cel ćwiczenia:

1. Zapoznanie się z zasadą działania mikroskopu optycznego.

2. Zapoznanie się z pojęciem mikrostruktury materiałów ceramicznych.

Przebieg ćwiczenia:

I. Szlifowanie i polerowanie.

1. Kilka kropel wodnej zawiesiny Cr₂O₃ nałożyć na kartkę papieru i wysuszyć w suszarce.

2. Szlifowanie rozpocząć od papieru ściernego nr 320, następnie 400, a kończąc na nr 600.

3. Polerować na polerce mechanicznej na filcu wykorzystując wysuszony proszek.

4. Po polerowaniu sprawdzić czy granice ziaren są widoczne.

II. Trawienie (wykonać, jeśli granice ziaren są niewidoczne po polerowaniu).

1. Przed trawieniem powierzchnię przemyć wykorzystując wodę i C₂H₅OH - dokładnie wysuszyć.

2. Do trawienia powierzchni wykorzystywać następujące odczynniki:

Trawiona ceramika	Skład substancji trawiącej	Czas trawienia
PZT	5 ml HC1, 95 ml H2O + kilka kropel HF	1-7 min
BaTiO3	0,5 % HF+HNO3	1,5 min.

UWAGA! : Trawienie przeprowadzić pod nadzorem prowadzącego!

3. Po trawieniu przemyć wodą i osuszyć na bibule.

III. Obserwacje mikroskopowe.

1. Badaną ceramikę umieścić przed obiektywem mikroskopu metalograficznego wyposażonego w okular z siatką mikrometryczną.

2. Odrysować na tle siatki kształt krystalitów, wykorzystując nasadkę rysunkową.

3. Przed obiektywem mikroskopu umieścić wzorzec milimetra i narysować podziałkę (wzorca) na tej samej kartce papieru.

4. Określić średni rozmiar ziaren stosując metody wymienione na końcu instrukcji.

IV. Obliczenia.

IVa. Metoda oznaczania umownej średnicy ziarna. Metoda polega na wyznaczeniu ilorazu rzeczywistej długości odcinka próbnego (np.100 μm) do liczby ziaren przeciętych przez ten odcinek. Dwa ziarna krańcowe nie przecięte przez nakreślony odcinek na całej długości przyjmuje się do obliczeń jako jedno ziarno.

IVb. Metoda ta polega na zliczaniu ziaren przypadających na jednostkę powierzchni. W tym celu należy zamontować na mikroskopie okular z siatką, przecechować bok siatki, a następnie obliczyć ilość ziaren na wybranej powierzchni (np. 1mm²).

Średnią średnicę ziaren odczytać z tabeli.

Numer wielkości ziarna	Średnia wielkość powierzchni prze- kroju ziarna [mm^2]	Średnia liczba ziarn m na po­wierzchni 1 mm^2	Średnia liczba ziarn w 1 mm^3	Średnia średnica ziarn [mm]
-3	1	1	1	1
-2	0,5	2	2,8	0,707
-1	0,25	4	8	0,5
0	0,125	8	22,6	0,353
1	0,0625	16	64	0,250
2	0,0312	32	181	0,177
3	0,0156	64	512	0,125
4	0,00781	128	1448	0,088
5	0,00390	256	4096	0,062
6	0,00195	512	11585	0,044
i	0,00098	1024	32768	0,031
8	0.00049	2048	92682	0,022
9	0,000244	4096	262144	0,015
10	0,000122	8192	741485	0,011
11	0,000061	16384	2097152	0,0079
12	0,000030	32768	5931008	0,0056
13	0,000015	65536	16777216	0,0039
14	0,000008	131072	47449064	0,0027

Zagadnienia do kolokwium:

1. Mikrostruktura ceramiki:

• przestrzenny rozkład i charakterystyka faz: krystalicznej, szklistej i gazowej

• pory otwarte i zamknięte;

2. Mikroskop metalograficzny i jego zastosowanie:

• budowa układu optycznego mikroskopu,

• powiększenie mikroskopu: optyczne obiektywu, wizualne okularu, całkowite wizualne, użyteczne; zdolność rozdzielcza mikroskopu, apertura numeryczna,

• technika mikroskopii metalograficznej świetlnej: obserwacja w polu jasnym i ciemnym, schemat biegu promieni w polu jasnym i ciemnym,

• cechowanie okularu mikrometrycznego,

3. Sposób przygotowania próbek ceramicznych do badań.

4. Metody wyznaczania rozmiarów ziaren:

• porównawcza,

• zliczania,

• oznaczania umownej średnicy ziarna,

• planimetryczna,

• makroskopowa.

Literatura:

[1]. L.Dobrzański, E.Hajduczek, „Metody badań metali i stopów - Mikroskopia świetlna i elektronowa”, WNT, Warszawa (1987).

[2]. J.Dudek, „Technologia, własności i zastosowanie ceramiki ferroelektrycznej” (skrypt UŚ, nr 357)

[3]. J.Ryś „Stereologia materiałów”, Wyd. Fotobit Design, Kraków (1995).

___________________________________________________________________

Pracownia nauki o materiałach

---