ĆWICZENIE S - 1

Oznaczanie Cu²⁺ w postaci kompleksu amminomiedziowego metodą fotometrii różnicowej

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie Cu²⁺. Roztwór Cu²⁺, po dodaniu w nadmiarze amoniaku, zabarwia się na niebiesko na skutek utworzenia kompleksu amminomiedziowego [Cu(NH₃)₄]²⁺. Reakcja ta stanowi podstawę niżej opisanego kolorymetrycznego oznaczania.

Korzystałam z kolbek miarowych, pipety, podstawowego roztworu Cu²⁺, 25% roztworu amoniaku, roztworu do analizy. Pomiarów dokonywałam za pomocą spektrofotometru SPEKOL 10.

WYKONANIE ĆWICZENIA

1. Do sześciu kolbek miarowych o pojemności 50 cm² odmierzyłam pipetą 1, 2, 3, 4, 5, 6 cm² podstawowego roztworu Cu²⁺. Następnie dodałam do każdej kolbki 5 cm² 25% roztworu amoniaku i dopełniłam wodą do kreski. Otrzymałam substancje wzorcowe, które zawierają odpowiednio 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 mg Cu²⁺/cm³.

2. Zmierzyłam absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 610 nm. Jako odnośnik zastosowałam roztwór wzorcowy o stężeniu 0,2 mg Cu²⁺/cm³.

3. Z otrzymanego do analizy roztworu pobrałam do kolbek sześć równych prób o objętości 2 cm³. Do każdej dodałam 5 cm³ 25% amoniaku i uzupełniłam wodą do kreski.

4. Zmierzyłam absorbancję próbek roztworu badanego w warunkach podanych dla roztworów wzorcowych.

POMIAR ABSORBANCJI ROZTWORÓW WZORCOWYCH

STĘŻENIE [mg /cm^3]	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2
ABSORBANCJA	0	0,158	0,341	0,505	0,665	0,874

POMIAR ABSORBANCJI BADANEJ PRÓBY

PRÓBA	1	2	3	4	5	6
ABSORBANCJA	0,719	0,721	0,741	0,740	0,729	0,731

Obliczam stężenie Cu²⁺ z równania y=0,865x - 0,1817:

, gdzie:

x - stężenie jonów Cu²⁺,

y - absorbancja

1)
= 1,041 [mg/cm³]

2)
= 1,044 [mg/cm³]

3)
= 1,067 [mg/cm³]

4)
= 1,065 [mg/cm³]

5)
= 1,053 [mg/cm³]

6)
= 1,055 [mg/cm³]

Dyskusja wyników:

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:

= 0,730

• Wariacja zbiorowości próbnej

;

n-1=k - liczba stopni swobody

V=

=
=
=0,000085

• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku

,

=0,0092

• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej

• Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników

• Przedział ufności:

Przedział ufności dla α = 0,05 określający 95% prawdopodobieństwo prawdziwości danego wyniku ( przedział ufności równy 95% ) możemy określić ze wzoru:

95% dla k = 5 t_studenta = 2,571

[ ]

Zawartość Cu²⁺ w badanej próbie wynosi 0,730
0,0095 mg/cm³.

Wnioski:

Na podstawie przeprowadzonego doświadczenia określiłam zawartość jonu Cu²⁺ w badanej próbie. W doświadczeniu mogłam popełnić błędy, które mogły wyniknąć z:

- niedokładnego odmierzenia określonych ilości roztworów

- błędnego odczytania wartości absorbancji.

- błędu przyrządu

---