UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI
WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA
INSTYTUT BUDOWNICTWA
CHEMIA BUDOWLANA
Ćwiczenia laboratoryjne
Ćwiczenie nr 5
TEMAT: ”Cement portlandzki. Oznaczenie składu fazowego cementu na podstawie analizy chemicznej i rentgenowskiej analizy fazowej.”
GRUPA DZIEKAŃSKA 12
PODGRUPA B
ZESPÓŁ 17
ROK AKADEMICKI 2012/2013
SPIS TREŚCI:
I. Część ogólna.
1.Przedmiot badania- cement portlandzki CEM I
2.Zadanie do wykonania.
2.1 Oznaczenie składu tlenowego cementu CAO, SiO2, Al2O3, Fe2 O3, części nierozpuszczalnych -CN/.
2.2
3.Cel ćwiczenia.
II. Część teoretyczna.
4.Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/A1.
5.Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego.
III. Część doświadczalna.
6.Oznacznie sumarycznej zawartości tlenku krzemu / SiO2/- S i tzw. Części nierozpuszczalnych /CN/- oznaczonej symbolem /SCN/.
7.Oznacznie zawartości części nierozpuszczalnych.
8.Obliczenie zawartości tlenku krzemowego.
9.Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe2O3/- F i tlenku glinowego /Al2O3/- A.
10.Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/- C.
11.Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej.
12.Obliczenia modułów.
13.Obliczenie składu fazowego badanego cementu.
14.Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego badanego cementu.
I. Część ogólna.
1. Przedmiot badania.
Przedmiotem badania jest cement portlandzki.
2. Zadanie do wykonania.
2.1.Oznaczenie składu tlenkowego cementu / CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, części nierozpuszczalnych- CN/.
2.2.Obliczenie wartości modułów cementowych.
2.3.Obliczenie składu fazowego na podstawie wyników analizy chemicznej.
2.4.Wykonanie dyfraktogramu rentgenowskiego cementu metodą DSH /proszkową/.
2.5.Opracowanie dyfraktogramu /wykonanie rentgenowskiej analizy fazowej jakości badanego cementu/.
3. Cel ćwiczenia.
3.1.Utrwalenie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego.
3.2.Zapoznanie się z podstawami budowy ciał stałych krystalicznych /sieć przestrzenna, typy sieci przestrzennej, układy krystalograficzne, dyfrakcja promieni rentgenowskich na kryształach, rentgenowska analiza fazowa, defekty strukturalne kryształów i ich wpływ na własności krystalicznych ciał stałych/.
II. Część teoretyczna.
4.Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/A1.
Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.
PN-EN-197-1:2002 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia pięć głównych rodzajów cementu w zależności od jego składu: CEM I- cement portlandzki, CEM II- cement portlandzki mieszany, CEM III- cement hutniczy, CEM IV- cement pucolanowy, CEM V- cement wieloskładnikowy
CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:
klinkier cementu portlandzkiego (K)
pył krzemionkowy (D)
żużel wielkopiecowy (S)
pucolana naturalna
popiół lotny krzemionkowy (V)
popiół lotny wapienny (W)
wapień (L)
W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:
A = minimum 80% klinkieru, B = 65% do 79 % klinkieru.
Składniki główne cementu:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.
Składniki drugorzędne:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników
głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.
Klinkier cementu portlandzkiego:
Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.
Granulowany żużel wielkopiecowy:
Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.
Pucolana:
Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.
Popiół lotny:
Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.
Wapień:
Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.
Pył krzemionkowy:
Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.
Siarczan (VI) wapnia:
Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.
Dodatki:
Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.
Wytrzymałość normowa:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.
Wytrzymałość wczesna:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.
Klasy cementu:
W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.
5.Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego.
5.1.Surowce.
Surowce stosowane do produkcji cementu to kopaliny naturalne, takie jak: wapień, wapień marglisty, margiel, glina. Są one pozyskiwane w zakładowych kopalniach odkrywkowych. Do korekcji składu surowcowego wykorzystuje się: łupek, pucolany, surowce żelazonośne, piasek. Przygotowanie zestawu surowcowego do pieca cementowego jest jedną z ważniejszych operacji w całym procesie technologicznym produkcji cementu. Utrzymanie zadanego stałego składu mąki surowcowej przygotowywanej do wypału w piecu jest podstawą otrzymania dobrego półproduktu - klinkieru cementowego. Surowiec dostarczany z kopalni jest kruszony i wstępnie uśredniany. Do przemiału na mąkę składniki dozowane są w ściśle określonych proporcjach.
5.2.Procesy.
Podstawowa i najbardziej energochłonna część procesu produkcji cementu przebiega w piecu cementowym, w której podczas wielu reakcji i przemian fazowych otrzymywany jest klinkier cementowy. Aby można było "przekształcić" zestaw surowcowy w klinkier, przygotowany zestaw surowcowy jest w instalacji piecowej, podgrzewany, suszony, następuje rozkład surowców a następnie podczas przemian fizykochemicznych tworzą się minerały klinkierowe. W strefie spiekania pieca cementowego temperatura materiału osiąga wartość 1450oC. Materiał w strefie wysokich temperatur (powyżej 800oC) przebywa w zależności od konstrukcji pieca około 30 minut. Najwyższe temperatury podczas procesu wypału klinkieru sięgają blisko 2000oC - jest to temperatura płomienia i gazów w strefie spiekania, które przebywają w tej strefie ok. 10 sekund. Klinkier cementowy wychodzący z pieca ma temperaturę od około 900oC do około 1300oC. Jest on następnie schładzany i po opuszczeniu chłodnika ma temperaturę około 100oC. Gorące gazy z chłodnika klinkieru wykorzystywane są przy przemiale w młynach węgla.
Operacją, która prowadzi do uzyskania końcowego produktu jest mielenie. Młyny, w których odbywa się przemiał w to przeważnie młyny kulowe. Większość układów przemiałowych stosowanych zakładach cementowych pracuje w tzw. układach zamkniętych, z wykorzystaniem separatorów mechanicznych lub wysokiej sprawności separatorów cyklonowych. Osiąga się dzięki temu większą stabilność przemiału a zatem stabilność jakości produktu. Do operacji przemiału zużywa się najwięcej energii elektrycznej z pośród wszystkich operacji jednostkowych w całym procesie produkcji cementu.
W produkcji czystego cementu portlandzkiego do przemiału klinkieru dodawany jest gips pełniący rolę regulatora czasu wiązania cementu. Do cementów z dodatkami można stosować dodatki w ilościach od 5% do 80 %. Uzyskuje się dzięki temu asortyment cementów różniących się właściwościami w zależności od ich przeznaczenia. Tylko kilka rodzajów cementu wymaga przy produkcji specjalnych klinkierów cementowych.
5.3.Skład fazowy klinkieru (przeciętny).
Rodzaj fazy |
Budowa fazy |
Nazwa i symbol fazy |
|
|
Krystaliczna |
Izotropowa |
|
Faza krzemianowa |
3CaO·SiO2 krzemian trójwapniowy |
- |
ALIT (C3S) 50÷65% |
|
2CaO·SiO2 krzemian dwuwapniowy |
- |
BELIT (C2S) 15÷20% |
Faza glinianowa |
3CaO·Al2O3 glinian trójwapniowy |
szkło glinianowe |
C3A 4÷16% (10÷16%) |
Faza ferytowa (gliniano-żelazianowa) |
krystaliczny roztwór ferytowy (glinożelazianowy) |
szkło ferytowe (glinożelazianowe) |
C2(AF) 4÷10% |
Fazy drugorzędne |
- wolne wapno CaO - peryklaz MgO - popiół krystaliczny |
popiół zeszklony |
- |
5.4.Sposób oznaczenia rodzaju cementu wg normy.
Główne rodzaje |
Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku) |
Skład (udział w procentach masy a) |
|||||||||||
|
|
Składniki główne |
Składniki drugorzędne |
||||||||||
|
|
klinkier
|
żużel wielkopiecowy S |
Pył krzemionkowy D" |
pucelana naturalna p |
pucelana naturalna wypalana Q |
popiół lotny krzemionkowy V |
popiół lotny wapienny W |
łupek palony T |
Wapień
|
Wapień
|
|
|
CEM I |
cement portlandzki |
CEM I |
95-100 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM II |
cement portlandzki żużlowy |
CEM II/A-S |
80-94 |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-S |
65-79 |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki krzemionkowy |
CEM II/A-D |
90-94 |
- |
6-10 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki pucolanowy |
CEM II/A-P |
80-94 |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-P |
65-79 |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-Q |
80-94 |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B-O |
65-79 |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki popiołowy |
CEM II/A-V |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-V |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
|
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-W |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-W |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki łupkowy |
CEM II/A-T |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
|
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-T |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki wapienny |
CEM II/A-L |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-L |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-LL |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
0-5 |
|
|
CEM II/B-LL |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
0-5 |
|
cement portlandzki wieloskładnikowy c |
CEM II/A-M |
80-94 |
<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
|
|
CEM II/B-M |
65-79 |
<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
CEM III |
cement hutniczy |
CEM III/A |
35-64 |
36-65 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B |
20-34 |
66-80 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/C |
5-19 |
81-95 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM IV |
cement pucola-nowyc |
CEM IV/A |
65-89 |
- |
|
<---------------11 35-------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
CEM IV/B |
45-64 |
- |
|
<---------------36 - 55------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
CEM V |
cement wieloskładnikowy c |
CEM V/A |
40-64 |
18-30 |
- |
|
-----18 - 30-----> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
|
CEM V/B |
20-38 |
31-50 |
- |
<-------------31 - 50----------> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
||
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu. |
III. Część doświadczalna.
6.Oznacznie sumarycznej zawartości tlenku krzemu / SiO2/- S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/- oznaczonej symbolem /SCN/.
6.1.Metoda i przebieg oznaczenia- opis procedury.
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym a następnie wydzieleniu kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego oraz wyprażeniu odsączonego kwasu krzemowego i części nierozpuszczalnych.
Przebieg oznaczenia:
-odważyliśmy badanego 0,64g cementu,
-przenieśliśmy odważoną próbkę analityczną bez strat do zlewki o pojemności 1000cm3,
-dodaliśmy 15cm3 kwasu nadchlorowego o stężeniu 60-70%,
-starannie roztarliśmy grudki cementu za pomocą pręcika szklanego, następnie pręcik opłukaliśmy minimalną objętością wodą z tryskawki,
-ogrzaliśmy zlewkę na płycie do uzyskania temperatury, w której pojawiły się gęste pary kwasu nadchlorowego i pozostawiliśmy w tej temperaturze przez 5 minut,
-przegotowaliśmy 90-100cm3 wody,
-bardzo ostrożnie dodaliśmy gorącej wody do próbki,
-dokładnie wymieszaliśmy, następnie sączyliśmy przez miękki sączek analityczny, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250cm3,
-przemywaliśmy zlewkę i sączek małymi porcjami do momentu osiągnięcia poziomu kreski kalibracyjnej,
-osad z sączkiem przenieśliśmy do tygielka i wyprażyliśmy go w temperaturze 1050°C.
6.2.Dane doświadczalne, obliczenia.
Zawartość tlenku krzemu- S i części nierozpuszczalnych- CN liczymy ze wzoru:
SCN=100*m/a
m- łączna masa osadu SiO2 i CN w g,
masa próbki analitycznej wzięta do badania w g.
SCN=100*0,13/0,64=20,3%
7.Oznacznie zawartości części nierozpuszczalnych.
7.1.Metoda i przebieg oznaczenia- opis procedury.
7.2.Dane doświadczalne, obliczenia.
Tę część doświadczenia pomijamy. Jako wynik zawartości części nierozpuszczalnych przyjmujemy 0%, zatem CN=0%.
8.Obliczenie zawartości tlenku krzemowego.
Zawartość tlenku krzemowego w % wagowych obliczmy ze wzoru:
S=SCN -CN
S=20%-0%=20%
9.Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe2O3/- F i tlenku glinowego /Al2O3/- A.
9.1.Metoda i przebieg oznaczenia- opis procedury.
Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych Fe3+ przy pH=1,5, wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie po doprowadzeniu roztworu do pH=3,2 jonów glinu Al3+ wobec układu wskaźnikowego dwóch odczynników: PAN i wersenianu.
Przebieg oznaczenia:
I miareczkowanie:
-pobraliśmy 50cm3 przygotowanego roztworu i przenieśliśmy do zlewki o pojemności 400cm3,
-dodaliśmy do zlewki 100cm3 wody,
-umieściliśmy zlewkę na mieszadełku elektromagnetycznym i rozpoczęliśmy mieszanie,
-dodaliśmy 6 kropli błękitu bromofenolowego, aby uzyskać lekko żółte zabarwienie,
-następnie dodawaliśmy kroplami wody amoniakalnej do uzyskania pierwszego trwałego niebieskiego zabarwienia,
-dodaliśmy 10cm3 kwasu solnego, aby uzyskać barwę żółtą,
-dodaliśmy następnie 10cm3 roztworu buforowego pH=1,5 i 10 kropli kwasu salicylowego,
-roztwór ogrzaliśmy do temperatury ok.40°C, aby roztwór uzyskał barwę fioletową,
-miareczkowaliśmy EDTA do zmiany barwy z fioletowej w żółtą,
-odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.
II miareczkowanie:
-dodaliśmy do badanego roztworu kroplami octan amonowy (25%) do uzyskania pierwszego trwałego zabarwienia niebieskiego,
-następnie dodaliśmy 5cm3 kwasu octowego lodowatego, 3 krople wersenianu i 9 kropli wskaźnika PAN, aby uzyskać roztwór o barwie różowej,
-roztwór ogrzaliśmy do wrzenia,
-następnie miareczkowaliśmy go do zmiany barwy z różowej w żółtą,
-ponownie doprowadziliśmy roztwór do wrzenia i gotowaliśmy przez 20 minut, barwa roztworu nie zmieniała się,
-odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.
9.2.Wyniki miareczkowania.
9.3.Obliczenia miana titranta wyrażonego wg składnika oznaczonego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titranta.
9.2.Wyniki miareczkowania.
V1=1,0cm3 Vśr1= V1+ V1/2=1,0+1,0/2=1,0 cm3
V1=1,0cm3
V2=2,4cm3 Vśr2= V2+ V2/2=2,4+2,5/2=2,45 cm3
V2=2,5cm3
9.3.Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczonego (danego tlenku) na 1cm3 objętości titranta.
Fe2O3 + 3H20→ 2Fe(OH)3
1 l = 1000 cm3 - 0,05 mol EDTA
1 cm3 = 0,05:1000 mol Fe2O3 ≡ 0,00005 mola
masa atomowa Fe = 56 u; masa atomowa O = 16 u
mol - 56 g
0,00005 - x
x = 0,00005 ⋅ 56
x = 0,0028 g
4Fe + 3O2 → 2 Fe2O3
masa cząsteczkowa 2 Fe2O3 = 2(2*56u+3*16u) = 320u
224 g - 320
0,0028 - y
K1= y= 0,004 g Fe2O3
Al2O3 + 3H20→ 2Al(OH)3
1 l = 1000 cm3 - 0,05 mol EDTA
1 cm3 = 0,05:1000 mol Al2O3 ≡ 0,00005 mola
masa atomowa Al = 27 u; masa atomowa O = 16 u
mol - 27g
0,00005 - x
x = 0,00005 ⋅ 27
x = 0,00135 g
4Al + 3O2 → 2 Al2O3
masa cząsteczkowa 2 Al2O3 = 2(2*27u+3*16u) = 204u
108 g - 204
0,00135 - y
K2= y= 0,00255 g Al2O3
9.4.Obliczenie zawartości oznaczonego tlenku.
Zawartość tlenku żelazowego Fe2O3- F obliczamy ze wzoru:
F=V1*K1*W*100%/a
V1- średnia z miareczkowań,
K1- miano titranta wyrażone w g tlenku żelazowego na 1cm3 EDTA
masa próbki analitycznej wzięta do badania,
W- współczynnik przeliczeniowy (5).
F=1,15*0,004*5*100%/0,88=2,61%
Zawartość tlenku glinowego /Al2O3/- A obliczamy ze wzoru:
A=V2*K2*W*100%/a
V2- średnia z miareczkowań,
K2- miano titranta wyrażone w g tlenku glinowego na 1cm3 EDTA
masa próbki analitycznej wzięta do badania,
W- współczynnik przeliczeniowy (5).
A=2,15*0,00255*5*100%/0,88=3,11%
10.Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/- C.
10.1.Metoda i przebieg oznaczenia- opis procedury.
Metoda polega na miareczkowaniu jonów wapnia Ca2+ roztworem EDTA przy pH=12 wobec kalcesu.
Przebieg oznaczenia:
-pobraliśmy 25cm3 roztworu i przenieśliśmy do zlewki o pojemności 250cm3,
-rozcieńczyliśmy próbkę 100cm3 wody,
-zlewkę z próbką umieściliśmy na mieszadełku i rozpoczęliśmy mieszanie,
-dodaliśmy wodorotlenek sodowy (20%), aby roztwór uzyskał pH w przedziale 3-5,
-dodaliśmy 10cm3 trójetanoloaminy,
-następnie dodaliśmy 2cm3 wodorotlenku potasu,
dodaliśmy szczyptę kalcesu, do uzyskania barwy czerwono fioletowej,
-miareczkowaliśmy EDTA do uzyskania barwy czysto niebieskiej (bez odcieni czerwieni),
-odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.
10.2.Wyniki miareczkowania.
V3=19,7cm3 V3śr= V3+ V3/2=15+14,8/2=19,65cm3
V3=19,6cm3
10.3.Obliczenia miana titranta wyrażonego wg składnika oznaczonego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titranta.
1 l = 1000 cm3 - 0,05 mol EDTA
1 cm3 = 0,05:1000 mol CaO ≡ 0,00005 mola
masa atomowa Ca = 40,08 u; masa atomowa O = 16,00 u
mol - 40,08 g
0,00005 - x
x = 0,00005 ⋅ 40,08
x = 0,002004 g
2Ca + O2 → 2CaO
masa cząsteczkowa 2CaO = 2(40,08u +16,00u) = 112,16u
80,16 g - 112,16
0,002004 - y
80,16 y = 0,224769
y = 0,0028 g CaO
10.4.Obliczenie zawartości oznaczonego tlenku.
Zawartość tlenku wapniowego /CaO/- C obliczamy ze wzoru:
C=V3*K3*W*100%/a
-V3- średnia z miareczkowań,
-K3- miano titranta wyrażone w g tlenku wapniowego na 1cm3 EDTA,
-a- masa próbki analitycznej cementu,
-W-współczynnik przeliczeniowy.
C=19,65*0,0028*10*100%/0,88=62,52%
11.Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej.
Składnik oznaczany |
|||
Lp. |
Nazwa |
Symbol |
Zawartość w % wagowych |
|
|
|
|
1 |
Tlenek krzemu i części nierozpuszczalne |
SCN |
20% |
|
|
|
|
2 |
Części nierozpuszczalne |
CN |
0% |
|
|
|
|
3 |
Tlenek krzemu |
S |
20% |
|
|
|
|
4 |
Tlenek żelazowy |
F |
2,61% |
|
|
|
|
5 |
Tlenek glinowy |
A |
3,11% |
|
|
|
|
6 |
Tlenek wapniowy |
C |
62,52% |
|
|
|
|
12.Obliczenia modułów.
12.1.Moduł hydrauliczny.
MH=C/[S+A+F]=62,52/[20+3,11+2,61]=2,43
12.2.Moduł krzemianowy.
MK=S/(A+F)=20/(3,11+2,61)=3,50
12.3.Moduł glinowy.
MG=A/F=3,11/2,61=1,19
12.4.Moduł nasycenia wapnem.
MN=[C-(1,65*A+0,35*F)]/2,8*S=[62,52-(1,65*3,11+0,35*2,61)]/2,8*20=1,008
12.5.Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.
Lp. |
NAZWA MODUŁU |
WARTOŚĆ |
1 |
Moduł hydrauliczny |
2,43 |
2 |
Moduł krzemianowy |
3,50 |
3 |
Moduł glinowy |
1,19 |
4 |
Moduł nasycenia wapnem |
1,00 |
13.Obliczenie składu fazowego badanego cementu.
13.1.Obliczenie fazy alitowej- C3S.
C3S=3,8(3* MN -2)*S=3,8(3*1,00-2)*20=76%
13.2.Obliczenie fazy belitowej- C2S.
C2S=8,6(1-MN)*S=8,6(1-1)*20=0%
13.3.Obliczenie fazy glinożelazianowej- C2(AF).
MG>=0,64
C2(AF)=3,04*F=3,04*2,61=7,93%
13.4.Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego- C2F.
MG<=0,64
C2F- pomijamy
14.Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego badanego cementu.
Lp. |
Nazwa fazy |
Symbol nazwy |
%zawartość |
1 |
Faza alitowa |
C3S |
76 |
2 |
Faza belitowa |
C2S |
0 |
3 |
Faza glinożelazianowa |
C2(AF) |
7,93 |
4 |
Faza glinianowa |
C3A |
3,81 |
5 |
Faza żelazianu dwuwapniowego |
C2F |
- |
1