Wydział Inżynierii Państwowej Wyższej Szkoły Zawodowej w Ciechanowie
Laboratorium z Technologii Wody i Ścieków
TEMAT: Analiza ścieków. Oznaczenie BzT7. Oznaczenie ChzT.
Rok akademicki: 2010/2011	Imię i nazwisko:		Grupa: IK-51
Data: 15.11.2010r.	Prowadzący:	Ocena:	Nr próbki: BzT7 - 30 ChzT - 2

Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera

Do kolby miarowej o pojemności 1000 cm³ dodajemy 50 cm³ ścieków i dopełniamy wodą do rozcieńczeń do kreski. Na dno butelki o pojemności 250 cm³wprowadzamy gumowy wąż i napełniamy ja woda, aby jej zawartość się przelała. Po napełnieniu butelki badaną wodą przykrywamy korkiem. Wprowadzam koniec pipety pod powierzchnię cieczy roztworu jodku potasowego. Butelkę zamykam korkiem nie pozostawiając pęcherzyka powietrza. Następnie mieszamy i czekamy na opadnięcie osadu. Wytrącony biały osad świadczy o nieobecności tlenu, a osad brunatny o jego dużej ilości. Wytrącony osad rozpuszczamy, dodając do roztworu w butelce w sposób podany wyżej pietą 1 cm³ kwasu siarkowego stężonego. Butelkę zamykamy nie pozostawiając pęcherzyków powietrza i mieszamy aż do całkowitego rozpuszczenia się osadu, wówczas wydziela się wolny jod.

Następnie z klarownej próbki odmierzyć 100 cm³ roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250-300 cm³ i niezwłocznie miareczkujemy roztworem tiosiarczany sodowego do jasno-słomkowego zabarwienia, dodaję 1 cm³ roztworu skrobi i miareczkujemy aż próbka się odbarwi.

Oznaczenie BZT₇ metodą rozcieńczeń

Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu BZT jest to pojęcie umowne i określa ilość tlenu

wyrażoną w miligramach na 1 dm³ potrzebną do utleniania związków organicznych w wodzie

lub ściekach na drodze biochemicznej, w warunkach aerobowych, w temperaturze 20°C.

Oznaczanie biochemicznego zapotrzebowania tlenu polega na określeniu zużycia tlenu przez

próbkę wody lub ścieków na procesy utleniania związków organicznych w okresie aerobowej

inkubacji badanej próbki w ściśle określonych warunkach, a mianowicie w temperaturze

20°C, bez dostępu powietrza i światła. BZT7 stanowi różnicę między zawartością tlenu

rozpuszczonego na początku procesu i po 5 dobach inkubacji. W tym celu wykonuję dwa rozcieńczenia badanych ścieków - 1:50 i 1:20 rozcieńczając odpowiednio 20cm³ i 50cm³ ścieków wodą, do rozcieńczeń następnie należy odlewarować każde z rozcieńczeń dwukrotnie do butelek o pojemności ldm³ W jednym zestawie określamy zawartość tlenu rozpuszczonego zaś drugi zestaw odstawiamy na 7 dób i po upływie tego czasu również oznaczamy zawartość tlenu. Zawartość tlenu rozpuszczonego obliczam metodą Winklera. Do badanych ścieków wprowadzamy 1 cm³ MnS04 a następnie 1 cm³ KI po czym wytrąca się brunatny osad, który świadczy o znacznej zawartości tlenu.

Wytrącony osad rozpuszczamy dodając 1 cm³ stężonego kwasu siarkowego i mieszając.

Następnie pobieramy 100 cm³ roztworu do kolby stożkowej i miareczkujemy Na₂S₂0₃ do

jasnosłomkowego zabarwienia. Kolejno dodajemy 3+5 kropli skrobi i miareczkujemy aż do

odbarwienia się próbki.

Przed inkubacją 1:20

Po inkubacji 1:20

Przed inkubacją

Po inkubacji 1:50

Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu obliczam ze wzoru:

a- stężenie tlenu rozpuszczonego przed inkubacją [mgO₂/ dm³]

b- stężenie tlenu rozpuszczonego po inkubacji [mgO₂/ dm³ ] . ,

c- stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie do rozcieńczeń przed inkubacją [mg O₂/ dm³ ]

d- stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie do rozcieńczeń po inkubacji [mgO₂/ dm³ ]

V₁- objętość wody do rozcieńczeń zawarta w 1dm³próbki [cm³ ]

V₂-objętość próbki wody lub ścieków użyta do oznaczenia BZT(zawarta w 1dm³ badanej

próbki) [cm³]

BZT dla 1:20

BZT dla 1:50

Oznaczenie chemicznego zapotrzebowania tlenu metodą dichromianową

Do kolby stożkowej (szlif) odmierzam, w zależności od przewidywanej wartości ChZT, określoną objętość badanej próbki, dodaję 0,2 g siarczanu rtęciowego i mieszam. Następnie do kolby odmierzam 10 cm³ roztworu dichromianu potasowego oraz dodaje roztwór kwasu siarkowego z siarczanem srebrowym. Po dodaniu wyżej wymienionych reagentów, roztwór w kolbie dobrze mieszam (w celu uniknięcia przegrzania się cieczy) i kolbę natychmiast łączę z chłodnicą. Następnie roztwór w kolbie ogrzać do wrzenia i utrzymywać go w tym stanie przez 10 minut. Po upływie 10 minut od momentu przerwania ogrzewania wewnętrzną część chłodnicy płuczę, wlewając przez jej górny wylot do kolby niewielką ilość wody destylowanej. Kolbę odłączam od chłodnicy, ochładzam, potem dodaję 0,5 cm³ wskaźnika ferroiny, po czym roztwór znajdujący się w kolbie miareczkuję mianowanym roztworem siarczanu żelazowo -amonowego. Miareczkowanie prowadzę do momentu zmiany zabarwienia roztworu z zielononiebieskiego na czerwonobrunatny.

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu obliczam ze wzoru:

a - objętość roztworu siarczanu żelazowo - amonowego zużytego do miareczkowania próbki kontrolnej (woda destylowana) [cm³]

b - objętość żelazowo - amonowego zużytego do miareczkowania próbki badanej [cm³]

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³]

N - stężenie roztworu siarczanu żelazowo - amonowego [mol/dm³]

8 - współczynnik przeliczeniowy uzyskanego wyniku na mg0₂

Dane:

a = 24,1 cm³

b = 14,6 cm

N = 0,125 cm³

V = 20 cm³

---