PAŃSTWOWA WYŻSZA SZKOŁA ZAWODOWA w JAROSŁAWIU im. ks. Bronisława Markiewicza

S P R A W O Z D A N I E Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU: CHEMIA BUDOWLANA

Imię i Nazwisko:		Data wykonania ćwiczenia:	12.10.2008r.
Maciej Szpilma		Nr ćwiczenia:	1
		Temat ćwiczenia:
Rok studiów:	I
Semestr:	I			Badanie przydatności wody do celów budowlanych
Grupa:	C3 lab. 6
Zespół:
Data:		Ocena:

Ćwiczenie 1. Ocena przydatności wody do wykonywania betonów i zapraw budowlanych. Ćwiczenie 2. Oznaczenie zasadowości roztworów wodnych Ćwiczenie 3. Oznaczenie kwasowości roztworów wodnych Ćwiczenie 4. Oznaczenie twardości wody i jej usuwanie metodą fosforanową

Uwagi prowadzącego ćwiczenie:

SPRAWOZDANIE Z PRZEPROWADZENIA ĆWICZENIA LABORATORYJNEGO

Ćwiczenie Nr 1

1. TEMAT ĆWICZENIA

Ocena przydatności wody do wykonywania betonów i zapraw budowlanych.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

Ocena opiera się na oznaczeniu zapachu i barwy wody, obecności olejów i tłuszczów oraz detergentów, wykładnika jonów wodorowych (pH), obecności substancji humusowych oraz zawartości jonów chlorkowych, siarczanowych (VI), azotanowych (V), alkaliów, cukru, fosforanów, ołowiu i cynku.

3. PODSTAWY TEORETYCZNE ĆWICZENIA

Wodę wykorzystywaną w budownictwie do zarabiania betonów, mas gipsowych, zapraw itp. określa się mianem wody zarobowej.

Woda zarobowa stanowi istotny składnik wyżej wymienionych mieszanek i dlatego jej jakość znacząco wpływa właściwości technologiczne oraz przebieg procesu wiązania i twardnienia wszelkiego rodzaju spoiw i mas budowlanych.

Obecne w wodzie zarobowej składniki organiczne i nieorganiczne mogą pogarszać parametry wytrzymałościowe stwardniałych spoiw budowlanych, powodować powstawanie plam i przebarwień na ich powierzchni oraz inicjować procesy korozji zbrojenia w żelbecie. W normie PN-EN 1008 określono wymagania stawiane wodzie zarobowej. Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z podstawowymi kryteriami jakie powinna spełniać woda aby mogła być stosowana do celów budowlanych.

Wymagania ogólne przedstawiono w Tabeli 1., natomiast wymagania związane z obecnością poszczególnych substancji chemicznych w wodzie przedstawiono w w Tabeli 2.

Ćwiczenie polega na zbadaniu próbki wody wskazanej przez prowadzącego i określeniu wybranych parametrów jakościowych (ze względu na ograniczony czas ćwiczeń badania nie obejmują całego zakresu wymagań wynikających z normy).

Tabela 1. Podstawowe kryteria oceny wody do celów budowlanych.

Nr	Kryterium oceny	Wymaganie
1	obecność olejów lub tłuszczów	nie więcej niż widoczne ślady
2	obecność detergentów	powstająca piana powinna zanikać w czasie 2 minut
3	barwa	bezbarwna lub lekko żółta
4	obecność zawiesin	nie więcej niż 4 ml osadu w 80 ml próbki
5	zapach / obecność siarkowodoru	bez zapachu (z wyjątkiem zapachu dopuszczalnego dla wody pitnej lub zapachu cementu) - niedopuszczalny jest zapach siarkowodoru
6	odczyn	pH wyższe bądź równe 4
7	obecność substancji humusowych	po dodaniu NaOH do próbki wody dopuszczalna jest barwa żółtawobrązowa lub jaśniejsza

Tabela 2. Kryteria oceny wody do celów budowlanych związane z obecnością w niej zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych.

Nr	Substancja	Dopuszczalna zawartość [mg/dm^3]
1	chlorki	- 500 dla betonu sprężanego; - 1000 dla betonu zbrojonego; - 4500 dla betonu niezbrojonego
2	siarczany (w przeliczeniu na SO4^2-)	2000
3	alkalia (w przypadku stosowania do betonu kruszyw reaktywnych) w przeliczeniu na Na2O)	1500
4	cukry	100
5	fosforany (w przeliczeniu na P2O5)	100
6	azotany (w przeliczeniu na NO3^-)	500
7	ołów (w przeliczeniu na Pb2^+)	100
8	cynk (w przeliczeniu na Zn2^+)	100

4. APARATURA I ODCZYNIKI

zlewki o pojemności 100 cm^3 kolba stożkowa o pojemności 250 cm^3 probówki biurety 25 cm^3 cylindry miarowe 100 cm^3 cylinder miarowy 50 cm^3 cylindry miarowe 10 cm^3 szkiełko zegarkowe zestaw do sączenia stoper pH-metr lub papierki wskaźnikowe łaźnia wodna

HCl stężony H2SO4 stężony HNO3 stężony 10% roztwór HCl 10% roztwór BaCl2 5% roztwór (NH4)6Mo7O24·4H2O 3% roztwór NaOH 2% roztwór HNO3 roztwór rodanortęcianu amonu (NH4)[Hg(SCN)4] 5% etanolowy roztwór α-naftolu 5% roztwór K2CrO4 1% roztwór difenyloaminy w stęŜ. H2SO4 3 M H2SO4 1 M HCl 0,01 M AgNO3 CuSO4 Na2SO3

Sposób wykonania oznaczeń

1. Wstępna ocena wody

- Substancje występujące w wodzie w postaci osadu przeprowadzić w stan

zawiesiny przez intensywne wstrząsanie naczyniem.

- Próbkę wody o objętości 80 cm³ umieścić w cylindrze o pojemności 100 cm³ wymytym uprzednio wodą destylowaną.

- Cylinder zamknąć korkiem lub dłonią, wstrząsać energicznie przez 30 sekund, uchylić korek i natychmiast wąchać.

- Jako woda zarobowa może być użyta woda bezwonna lub o zapachu akceptowalnym dla wody pitnej.

- Zaobserwować, czy na powierzchni nie tworzy się piana, obserwacje ponowić po upływie 2 minut. Po tym czasie stwierdzić ewentualną obecność tłuszczów i olejów na powierzchni.

- Przez okres 30 minut pozostawić cylinder w miejscu nienarażonym na drgania.

- Po upływie 30 minut zaobserwować barwę wody i zanotować objętość stałego osadu.

- Oznaczyć odczyn wody przy pomocy pH-metru lub papierka wskaźnikowego.

- Dodać do wody 0,5 cm³ stężonego HCl, zamieszać i sprawdzić zapach.

2. Oznaczenie zawartości jonów SO₄^2- - metoda przybliżona

- W probówce umieścić 5 cm³ badanej wody. Jeżeli woda jest mętna należy ją przed badaniem przesączyć.

- Dodać 2,5 cm³ 10% roztworu HCl.

- Zawartość jonu siarczanowego oznacza się w zależności od szybkości powstawania osadu siarczanu (VI) baru, według tabl.3. W tym celu dodać 2,5 cm³ 10% roztworu chlorku baru BaCl₂. Sekundomierz uruchamia się z chwilą rozpoczęcia dodawania BaCl₂.

- W przypadku stwierdzenia natychmiastowego zmętnienia zawartości probówki (ilość jonów siarczanowych większa niż 600 mg/dm³) - konieczne jest dokładne oznaczenie zawartości jonów SO₄^2- metodą wagową zgodną z PN-EN 196-2:2006 „Metody badania cementu. Część 2: Analiza chemiczna cementu.”

Tabela 3

Mętnienie po upływie sekund	Zawartość jonu SO4^2- [mg/dm^3]
0 obfity osad	> 600
0 zmętnienie	~ 600
5	100
7	80
10	70
15	60
20	50
30	40
45	30
1 min	25
2 min	15
5 min	10

3. Oznaczenie zawartości cukrów - metoda Molischa przybliżona

- Do zlewki o pojemności 100 cm³ odmierzyć cylindrem 50 cm³ wody, dodać 1 cm³ 1 M HCl, przykryć szkiełkiem zegarkowym i ogrzewać przez 30 minut na wrzącej łaźni wodnej (nie gotować).

- Po ostudzeniu, wodą zawartą w zlewce kilkakrotnie przepłukać dobrze wymytą probówkę.

Do badania stosuje się wodę pozostałą na ściankach probówki.

- Do zwilżonej probówki wlać 3 krople 5% roztworu α-naftolu oraz 1 cm3 stężonego kwasu siarkowego (VI).

- Dokładnie zmieszać ciecze i zaobserwować zabarwienie roztworu.

- Przybliżoną zawartość cukru określa się według tabl.4.

Tablica 4.

Barwa roztworu	Przybliżona zawartość cukrów [mg/dm3]
Fioletowo-czerwona powstająca natychmiast	> 500
Czerwono-różowa	100
Różowo-fioletowa powstająca po kilku sekundach	50

Dla ułatwienia oceny należy sporządzić wodne roztwory o stężeniu cukru podanym w tabl. 4 i użyć ich w poprzednio opisany sposób do zwilżenia odrębnych probówek, a następnie wykorzystać przy ocenie porównawczej. Jeżeli ciecz zabarwi się na kolor fioletowy, należy oznaczenie powtórzyć dokładną metodą ilościową. W przypadku wykonywanego ćwiczenia należy przyjąć, że woda taka nie nadaje się do celów budowlanych.

5. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

Po wykonaniu doświadczenia stwierdzono, że:

Oznaczana cecha	Wynik badania	Wymagania normowe	Ocena
RODZAJ WODY
Woda Nr IV
BADANIA WSTĘPNE
Detergenty	Brak	ewentualna piana powinna znikać w ciągu 2 minut	WODA NADAJE SIĘ DO CELÓW BUDOWLANYCH (DO BETONÓW I ZAPRAW)
Barwa	Przeźroczysta	bladożółta lub jaśniejsza
Zawiesiny	Brak	≤ 4 cm^3 osadu
Zapach	Bezwonna	bez zapachu, z wyjątkiem zapachu dopuszczalnego dla wody pitnej.
Kwasy - pH	5	pH ≥ 4
Substancje humusowe	Brak	po dodaniu NaOH - barwa wody żółtawobrązowa lub jaśniejsza
BADANIA CHEMICZNE
siarczany; jako SO4^2-	< 10 mg/dm^3	≤ 2000 mg/dm^3	j.w.
Cukry	< 50 mg/dm^3	≤ 100 mg/dm^3

Ćwiczenie Nr 2

1. TEMAT ĆWICZENIA

Oznaczenie zasadowości roztworów wodnych.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem oznaczania jest określenie zawartości związków reagujących w wodzie zasadowo wobec odpowiedniego wskaźnika.

Zasadowość oznacza się przez miareczkowanie badanej wody mianowanym roztworem mocnego kwasu, najpierw wobec fenoloftaleiny do pH=8,3, a następnie wobec oranżu metylowego do pH=4,6. Przy oznaczeniu zasadowości zachodzą następujące reakcje:

OH^-+H⁺ = H₂O wobec fenoloftaleiny

CO₃^2-+H⁺ = HCO₃^-

HCO₃^-+H⁺ = CO₂+H₂O wobec oranżu metylowego

3. APARATURA I ODCZYNIKI

kolba stożkowa o pojemności 250 cm^3 cylinder miarowy 100 cm^3 pH-metr lub papierki wskaźnikowe biureta 25 cm^3

0,1 n HCl 1% alkoholowy roztwór fenoloftaleiny 0,1% wodny roztwór oranżu metylowego

Sposób wykonania oznaczeń

• Jeżeli odczyn badanej wody jest zasadowy (pH>8,3), należy przed oznaczeniem zasadowości ogólnej M oznaczyć zasadowość F (wobec fenoloftaleiny). W przeciwnym wypadku, przejść od razu do wyznaczania zasadowości M.

• W celu oznaczenia zasadowości F należy do kolby stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm³ wody, dodać 4 krople fenoloftaleiny. Roztwór zabarwi się na różowo (w przypadku braku zabarwienia roztworu przejść do oznaczania zasadowości M). Następnie miareczkować roztwór 0,1 n HCl do zaniku różowego zabarwienia. Ilość cm³ zużytego 0,1n HCl oznaczyć literą a i przyjąć jako podstawę do obliczenia zasadowości F [mval/dm³].

• W celu wyznaczenia zasadowości M należy do pozostałej po wyznaczaniu zasadowości F próbki 100 cm³ wody dodać 3 krople oranżu metylowego i całość ponownie miareczkować 0,1 n HCl do wyraźnej zmiany barwy żółtej na czerwono-pomarańczową. Do obliczenia zasadowości M przyjmuje się wartość b, czyli sumaryczną ilość cm³ kwasu solnego zużytego do miareczkowania wody wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego, jest to więc ilość 0,1 n HCl zużyta od początku miareczkowania.

Obliczanie i podawanie wyników

Zasadowość F i M oblicza się odpowiednio według wzorów, a wyniki podaje się w milivalach na dm³ (miligramorównoważnik).

Zasadowość F




Zasadowość M




gdzie: a - ilość 0,1 n HCL zużyta do miareczkowania próby wody wobec

fenoloftaleiny [cm³],

b - ogólna ilość 0,1 n HCl zużyta do miareczkowania próby wody wobec

fenoloftaleiny i oranżu metylowego [cm³],

0,1 - przelicznik: 1 ml 0,1 n HCl odpowiada 0,1 mval,

1000 - przelicznik objętości roztworu z cm³ na dm³,

V - objętość próby wody wziętej do oznaczenia [cm³].

4. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zasadowości wody stosowanej do celów budowlanych i stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

Ponieważ pH badanej wody wynosi 5 pomijamy wyznaczenie zasadowości F i wyznaczamy zasadowość M.

Zasadowość M




b = 2 cm³ 0,1 n HCL

V = 100 cm³ H₂O




M = 2 [mval/dm³]

Zasadowość M wynosi 2 mval/dm³

Ćwiczenie Nr 3

1. TEMAT ĆWICZENIA

Oznaczenie kwasowości roztworów wodnych.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem oznaczania jest określenie zawartości związków reagujących w wodzie kwasowo wobec odpowiedniego wskaźnika.

Jeżeli woda ma odczyn kwasowy (pH<4,6), to oznacza się w niej kwasowość mineralną, natomiast gdy pH wody badanej jest większe od wartości 4,6 wówczas oznacza się tylko kwasowość ogólną.

Kwasowość ogólną oznacza się przez miareczkowanie kwasów obecnych w wodzie za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub roztworu węglanu sodu do pH=8.3, używając jako wskaźnika roztworu fenoloftaleiny.

Kwasowość mineralną oznacza się przez miareczkowanie kwasów mineralnych tym samym roztworem wodorotlenku sodu do pH=4.6, używając jako wskaźnika roztworu oranżu metylowego.

Reakcje zachodzące przy miareczkowaniu kwasowości:

H⁺ + OH^- ↔ H₂O

H⁺ + CO₃^2- ↔ HCO₃^-

3. APARATURA I ODCZYNIKI

kolba stożkowa o pojemności 250 cm^3 cylinder miarowy 100 cm^3 pH-metr lub papierki wskaźnikowe biureta 25 cm^3

0,1 n HCl 1% alkoholowy roztwór fenoloftaleiny 0,1% wodny roztwór oranżu metylowego

Sposób wykonania oznaczeń

• W celu oznaczenia kwasowości ogólnej należy do kolby stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm³ badanej wody i dodać 10 kropel roztworu fenoloftaleiny zobojętnionego wodorotlenkiem sodu, po czym natychmiast miareczkować mianowanym roztworem wodorotlenku sodu do lekko różowego zabarwienia utrzymującego się nie krócej niż 3 minuty.

• W celu oznaczenia kwasowości mineralnej należy do kolby stożkowej odmierzyć

cylindrem 100 cm³ badanej wody, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem zasady sodowej do zmiany barwy z czerwonej na żółtą.

Obliczanie i podawanie wyników

Kwasowość ogólną i kwasowość mineralną oblicza się odpowiednio według wzorów, a wyniki podaje się w milivalach na dm³ (miligramorównoważnik).

Kwasowość ogólna




Kwasowość mineralna




gdzie: a - ilość 0,1 n NaOH zużyta do miareczkowania próby wody wobec

fenoloftaleiny [cm³],

b - ilość 0,1 n NaOH zużyta do miareczkowania próby wody wobec oranżu

metylowego [cm³],

0,1 - przelicznik: 1 cm³ 0,1 n NaOH zawiera 0,1 mval wodorotlenku sodu,

1000 - przelicznik objętości roztworu z cm³ na dm³,

V - objętość próby wody wziętej do oznaczenia [cm³].

4. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie kwasowości ogólnej i mineralnej wody stosowanej do celów budowlanych i stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

Kwasowość ogólna




a = 0,1 cm³ 0,1 n NaOH

V = 100 cm³ H₂O





K_og = 0,1 [mval/dm³]

Kwasowość ogólna wynosi 0,1 mval/dm³

Kwasowość mineraalna




b = 4 cm³ 0,1 n NaOH

V = 100 cm³ H₂O





K_min = 4 [mval/dm³]

Kwasowość mineralna wynosi 4 mval/dm³

Ćwiczenie Nr 4

1. TEMAT ĆWICZENIA

Oznaczenie twardości wody i jej usuwanie metodą fosforanową

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie twardości ogólnej i węglanowej badanej wody oraz określenie skuteczności zmiękczania wody metodą fosforanową.

3. APARATURA I ODCZYNIKI

kolby stożkowe o pojemności 250 cm^3 cylinder miarowy 100 cm^3 cylinder miarowy 50 cm^3 cylinder miarowy 10 cm^3 biurety 25 cm3 szkiełko zegarkowe łaźnia wodna zestaw do sączenia

0,01 M wersenian disodowy (EDTA-Na) 0,1 n HCl 10% roztwór Na3PO^4 bufor amoniakalny pH≈10 czerń eriochromowa T 0,1% wodny roztwór oranżu metylowego

Sposób wykonania oznaczeń

1. Oznaczenie twardości całkowitej

• Do kolby stożkowej odmierzyć cylindrem 50 cm³ badanej wody.

• Dodać 1 cm³ buforu amoniakalnego pH≈10 oraz 2-3 kropli czerni eriochromowej T.

• Próbkę miareczkować 0,01 M wersenianem do zmiany barwy z różowo-fioletowej na niebieską.

• Obliczyć twardość całkowitą badanej wody wiedząc, że 1 cm³ 0,01 M wersenianu

odpowiada 0,56 mg CaO w badanej objętości próbki.

• Podać twardość w stopniach niemieckich i zakwalifikować wodę do określonej skali

twardości.

2. Oznaczenie twardości węglanowej

• Do kolby stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm³ badanej wody.

• Dodać 3-5 kropli oranżu metylowego i miareczkować 0,1 n HCl do zmiany barwy z żółtej na czerwono-pomarańczową.

• Obliczyć twardość węglanową badanej wody wiedząc, że 1 cm³ 0,1 n HCl odpowiada 2,8 mg CaO w badanej objętości próbki.

• Podać twardość w stopniach niemieckich.

Obliczanie i podawanie wyników

1. Oznaczenie twardości całkowitej

1 cm³ 0,01 M wersenianu → 0,56 mg CaO

1° N → 10 mg CaO

9,2 cm³ wersenianu → 5,15 mg CaO → < 1° N

2. Oznaczenie twardości węglanowej

1 cm³ 0,1 n HCl → 2,8 mg CaO

1° N → 10 mg CaO

1,8 cm³ HCl → 50,40 mg CaO → 5° N

3. Badanie skuteczności zmiękczania wody metodą fosforanową

• Do kolby stożkowej odmierzyć cylindrem 50 cm³ badanej wody.

• Dodać 5 cm³ 10% roztworu Na3PO4 i ogrzać na wrzącej łaźni wodnej w celu skoagulowania osadu fosforanów.

• Zawartość kolby przesączyć ilościowo do czystego naczynia i oznaczyć twardość całkowitą w przesączu.

• Dodać 10 cm³ buforu amoniakalnego pH≈10 oraz 2-3 kropli czerni eriochromowej T.

• Próbkę miareczkować 0,01 M wersenianem do zmiany barwy z różowo-fioletowej na niebieską.

• Obliczyć twardość całkowitą zmiękczonej wody wiedząc, że 1 cm³ 0,01 M wersenianu odpowiada 0,56 mg CaO w badanej objętości próbki.

• Podać twardość w stopniach niemieckich.

• Obliczyć procentową skuteczność zmiękczania wody metodą fosforanową.

Skuteczność zmiękczania




gdzie: T_ow - twardość ogólna wody

T_{po_zm} - twardość po zmiękczeniu







4. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest oznaczenie twardości wody stosowanej do celów budowlanych i stwierdzenie, czy badana woda może być stosowana jako woda zarobowa do betonu zwykłego, czyli czy spełnia wymagania stawiane przez normę PN-EN 1008:2004.

LITERATURA

1. Praca zbiorowa pod redakcją Lecha Czarneckiego „ Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej” Oficyna Wydawnicza PW. Warszawa 2001

2. L. Czarnecki, T.Broniewski, O.Henning. „Chemia w Budownictwie”. Wydawnictwo ARKADY. Warszawa 1996

Załącznik:

• notatki z przeprowadzenia doświadczenia w laboratorium

14

---