Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej

Wydział Nauk o Materiałach i Środowisku

Rok II semestr III

Ćwiczenie 6

Temat: Temperatura topnienia

Hiniuial

1. Wstęp teoretyczny:

Temperatura topnienia jest wartością, którą możemy wyznaczyć dla polimerów krystalicznych i częściowo krystalicznych. Topnienie polimerów związane jest z zmniejszeniem stopnia krystaliczności w pewnym zakresie temperatur charakterystycznym dla rodzaju polimeru. Temperaturą topnienia nazywa się wartość temperatury, w której całkowicie zanika faza krystaliczna. Ma ona duże znaczenie przy identyfikacji i przetwórstwie polimerów. Na wartość temperatury topnienia wpływa między innymi budowa łańcucha cząsteczki.

Przyrządem służącym do analizy chemicznej jest tzw. mikroskop Boetius'a. Na aparat ten skład się blok grzejny z otworem rozszerzającym się ku dołowi, w którym umieszczony jest kondensator z odpowiednio dostosowaną szczeliną, zapewniający odpowiednie pole widzenia. Blok grzejny połączony jest z mikroskopem optyczny. Przy bloku grzejnym znajduje się również stolik pomocniczy, a w płaszczyźnie płytki grzejnej znajduje się oprawka termometru. Urządzenie zawiera dwa termometry, z podziałką co 1˚C. Urządzenie zawiera również pokrywę szklaną, mającą zapobiec ucieczce temperatury.

2. Metoda dokonywania pomiarów:

Zastosowana przez nas metoda polegała na stopniowym ogrzewaniu próbki na szkiełku pomiarowym umieszczonym na bloku grzejnym i zanotowaniu temperatury początku i końca topnienie próbki. Temperatury te zanotowaliśmy w tabeli:

	Próbka 1	Próbka 2
Temperatura początku topnienia (Ttp)	145˚C	143˚C
Temperatura końca topnienia (Ttk)	164˚C	163˚C

Metoda ta nazywana jest metodą bezpośrednią i w porównaniu z metodą statyczną jest szybsza, lecz mniej dokładna.

Aby dokonać pomiaru odnotowanych w powyższej tabeli pomiarów temperatury, przygotowaną wcześniej substancję w ilości około 0.1 mg umieściliśmy na szkiełku przedmiotowym. Nakryliśmy próbkę szkiełkiem nakrywkowym, po czym dociskając i delikatnie poruszając szkiełkiem rozprowadziliśmy próbkę po powierzchni szkiełka. Preparat umieściliśmy na stoliku bocznym i włączyliśmy ustawioną odpowiednio opornicę. Gdy temperatura bloku była około 50˚C niższa od przewidywanej temperatury topnienia, umieściliśmy na nim badaną próbkę. W czasie gdy pierwsza osoba obserwowała zachowanie próbki i odnotowywała temperaturę, druga przygotowywała następną próbkę w ten sam sposób, co poprzednią. Po pewnym czasie krańce widocznych pod mikroskopem walcowatych fragmentów polimeru w badanej próbce zaczęły się zaokrąglać. Ten moment uznaliśmy za początek topnienia polimeru. Za koniec topnienia przyjęliśmy czas, w którym cała próbka ma postać jednolitą. Po odnotowaniu temperatury, umieściliśmy na stoliku drugą z próbek z którą postąpiliśmy w ten sam co uprzednio sposób.

Rys. 1: Zachowanie się polimeru w czasie ogrzewania

3. Obliczenia

• Obliczenie średniej temperatury początku topnienia:

• Obliczenie średniej temperatury końca topnienia:

• Obliczenie średniej temperatury środkowej:

• Obliczenie temperatury środkowej pierwszej próbki:




2. Obliczenie temperatury środkowej drugiej próbki:




3. Obliczenie średniej temperatur środkowych:




4. Obliczenia błędów:

• Błąd średniej temperatury początku topnienia








• Błąd średniej temperatury końca topnienia







• Błąd średniej temperatury środka topnienia







5. Wyniki

Średnia temperatura początku topnienia polimeru	Średnia temperatura środkowa topnienia polimeru	Średnia temperatura końca topnienia polimeru
144˚C (+/- 1˚C)	153.75˚C (+/- 0.75˚C)	163.5˚C (+/- 0.5˚C)

6. Wnioski

Podczas wykonywania doświadczenia nastąpiły pewne trudności wynikające z problemów ze sprzętem, który zdradza już wyraźne oznaki zużycia. Najwięcej problemów dostarczyła niezbyt wyraźna podziałka termometru, przez co odczyt mógł być nie do końca dokładny. Istotną trudność przedstawia też faktyczne uchwycenie momentu początku topnienia, przez bardzo słabą dostrzegalność tego zjawiska.

Przy wyeliminowaniu tych problemów metoda okazuje się dość precyzyjna i może mieć zastosowanie na przykład przy identyfikacji polimeru







---