oznaczanie kwasu siarkowego (VI)

ALKACYMETRYCZNE OZNACZANIE KWASÓW I ZASAD Oznaczanie kwasu siarkowego (VI).

ZASADA: Doświadczenie stanowi przykład alkalimetrycznego miareczkowania mocnego kwasu mocną zasadą. Wykonywane oznaczenie oparte jest na reakcji przebiegającej wg równania: .

H2S04(aq) + 2 NaOH(aq) -* Na2S04(aq) + 2 H2O Powstający w wyniku miareczkowania roztwór siarczanu (VI) sodu - soli niehydrolizującej -ma odczyn obojętny. Jako wskaźnik alkacymetiyczny jest tu więc najbardziej odpowiedni błękit bromotymolowy, którego barwa podczas prowadzenia reakcji zobojętniania przechodzi z żółtej (środowisko kwaśne) w zieloną (odczyn obojętny), a po przekroczeniu punktu równoważnikowego w niebieską (środowisko zasadowe) świadczącą o tzw. przemiareczkowaniu.

ODCZYNNIKI:

1.    Mianowany roztwór wodorotlenku sodu (stężenie podane jest na etykiecie butelki).

2.    0,1 %-owy roztwór błękitu bromotymolowego w mieszaninie etanokwoda = 2:8.

WYKONANIE: Przemywamy biuretę napełniając ją mianowanym roztworem NaOH i opróżniając, po czym napełniamy ponownie z dokładnym ustawieniem menisku cieczy na poziomie zera skali. Otrzymaną jako „zadanie” kolbę, miarową o pojemności 100 cm³ z niewielką ilością badanego roztworu H2SO4 uzupełniamy wodą destylowaną do kreski (1ostrożnie z ostatnimi porcjami wody ! ), zamykamy korkiem i trzymając go palcem, dokładnie mieszamy jej zawartość przez wielokrotne odwracanie do góry dnem. Po przemyciu sporządzonym roztworem pipety odmierzamy nią dwa razy po 10,0 cm³ tego roztworu i przenosimy pobrane próbki do dwóch kolbek stożkowych, po czym do każdej z nich dodajemy 2 krople roztworu błękitu bromotymolowego i mieszamy.

Miareczkujemy roztwór w jednej kolbce stożkowej (podkładając pod nią kartkę z zeszytu jako tło). Z biurety dodajemy powoli, kroplami, roztwór mianowany do chwili uzyskania zielonej barwy, wywołanej przez pojedynczą kroplę - osiągnięto punkt równoważnikowy. Przez cały czas miareczkowania lekko poruszamy kolbką, by zapewnić należyte mieszanie podczas przebiegającej w niej reakcji. Gdy zakończymy miareczkowanie, odczytujemy na skali biurety i notujemy objętość zużytego roztworu mianowanego NaOH z dokładnością do pół kreski (0,05 cm³).

UWAGA: tuż przed osiągnięciem punktu równoważnikowego minimalne dodatki roztworu z biurety wywołują znaczny wzrost pH w miareczkowanym roztworze i nawet jedna kropla NaOH(aq) dodana w nadmiarze może wywołać barwę niebieską, co dowodzi przemiareczkowania niwecząc dotychczasową pracę!

Miareczkujemy teraz zawartość drugiej kolbki stożkowej, notując zużytą na to objętość roztworu z biurety. Z obu odczytów obliczamy średnią, którą przyjmujemy do obliczeń wyniku oznaczenia. Jeżeli różnica tych odczytów jest większa niż 0,1 cm³, wykonujemy dodatkowe trzecie miareczkowanie i do obliczeń przyjmujemy średnią z trzech odczytów objętości zużytego roztworu mianowanego.

OBLICZANIE WYNIKÓW:

Przykład. Na zmiareczkowanie próbki 10 cm³ rozcieńczonego roztworu H₂S0₄ zużyto średnio 9,25 cm³ mianowanego roztworu NaOH o stężeniu 0,12 moi/dcm-0,12 mmola/cm³ . W tej zużytej objętości było zawarte:

1 cm³ 0,12 M NaOH - 0,12 mmola NaOH 9,25 cm³ 0,12 M NaOH - x mmola NaOH    stąd x= 1,11 mmola NaOH

Zgodnie z równaniem reakcji przebiegającej podczas miareczkowania 1,11 mmola NaOH jest równoważne 2-krotnie mniejszej ilości H2SO4, czyli 1,11 : 2 - 0,5555 mmola H2SO4. Biorąc pod uwagę, że masa molowa tego kwasu jest równa 98,08 g/mol = 98,08 mg/mmol stanowi to:

1 mmol H2SO4 - 98,08 mg H2SO4

0,5555 mmola H2SO4 - y mg H2SO4 -> stąd y = 54,48 mg H2SO4 Uwaga: Masa ta była zawarta w próbce o objętości 10 cm³. Zawartość H₂S0₄ w rozcieńczonym .zadaniu” w kolbce była 10 razy większa, a więc w otrzymanym do badań roztworze znajdowało się 544,8 mg albo 0,5448 g kwasu siarkowego (VI).