117 5

Dodatkowy wpływ na obniżenie czułości wywiera obecność tekstury i faz bezpostaciowych. Czułość metod można zwiększyć przez: wprowadzenie monochromatyzacji wiązki promieniowania, lamp mikroogniskowych,poprawę techniki rejestracji rentgenogra-raów oraz dpowiednie przygotowanie preparatów.

Identyfikacja faz sprowadza się do ustalenia wskaźników Millera dla każdej zarejestrowanej linii, a praktycznie sprowadza się do wykorzystania równania Bragga:

^d(hkl)

\

2sin6

(12.5)

oraz porównania obliczonych wartości odległości międzypłaszczy-znowych z wielkościami tablicowymi.

Substancję badaną można uważać za zidentyfikowaną, jeżeli wszystkie prążki przyporządkowane zostaną określonym płaszczyznom sieciowym, co jest spełnione w przypadku zgodności odległości międzypłaszczyznowych i intensywności otrzymanych interferencji z odpowiednimi odległościami i intensywnośćiami wzorcowymi podanymi w tablicach ASTM.

Identyfikację faz prowadzi się w sposób następujący: wykonujemy odpowiednie preparaty pręcikowe lub płaskie badanej substancji, które umieszczamy: pręcikowe w kamerze Debye'a-Scherre-ra, płaskie w dyfraktometrze lub kamerze Bragga-Brentano. Preparaty muszą być wymodelowane i dopasowane do promienia krzywizny w kamerach Seemanna-Bohlina, Guinera, Prestone’a. Preparaty mocujemy w uchwytach i centrujemy odpowiednio do konstrukcji kamery łub dyfraktometru. Następnie w ustalonych doświadczalnie warunkach naświetlamy promieniowaniem rentgenowskim i rejestrujemy linie na kliszy fotograficznej w metodach z rejestracją fotograficzną lub na taśmie rejestratora w metodach dyfraktome-trycznych. Po zarejestrowaniu linii dyfrakcyjnych wyznaczamy kąty odbłysku B oraz intensywności poszczególnych linii i wykonujemy identyfikację. Dla przykładu można przeanalizować tok postępowania dla najczęściej stosowanej metody Debye’a-Scherre-ra. Dla ułatwienia obliczeń dane eksperymentalne oraz wyniki ujmujemy w odpowiedniej tablicy - tabl.12.2.

Tablica 12.2

Objaśnienia tablicy:

W kolumnie 1-numer porządkowy linii.Numerację linii prowadzi się na jednej połówce rentgenogramu w kierunku wzrastających kątów, tzn. przy ustawieniu filmu na pochłaniacz od środka rentgenogramu. Niskokątowy obszar rentgenogramu poznajemy po tym, że brak jest dubletów. W kolumnie 2 intensywność linii rentgenogramu. Ocena wizualna w skali pięciostopniowej: bardzo mocna (bm), mocna (m), średnia (śr), słaba (s), bardzo słaba (bs) lub w równoważnej skali liczebnej intensywności. W kolumnie 3 wartość odległości międzypłaszczyznowej pomiędzy prążkami symetrycznymi - rys. 12.3. Pomiaru odległości między środkami linii symetryczych dokonujemy na wyznaczonej linii równikowej rentgenogramu. W kolumnie 4 wpisuje się przybliżane wartości kąta 0 obliczone ze wzoru:

przybl =    - dla kamer o średnicy 57,3 mm

(12.6)

Q    1

przybl = —- dla kamer o średnicy 114,6 mm

W kolumnie 5 wprowadza się poprawkę na absorpcję promieniowania w próbce wyliczoną z zależności:

hp = p(l + cos20),    (12.7)

gdzie: p-promień próbki, 0-kąt odbłysku.

227