Scan10005

1.1. Wapń

Za podstawę oznaczania twardości wapniowej (Twca) przyjęto metodę zawartą w PN-ISO 6058: 1999.

W metodzie miareczkowej kompleksometrycznej stosowanym wskaźnikiem jest kalces, który reaguje tylko z oznaczanym jonem wapnia. Obecne w środowisku wodnym jony wapnia przy pH w zakresie 12    13 tworzą z kalcesem związek kompleksowy barwy czerwonej.

Kompleks ten charakteryzuje się mniejszą trwałością niż kompleks wapnia z wersenianem disodu (EDTA). W trakcie miareczkowaniu, po związaniu wszystkich jonów wapnia przez wersenian, wskaźnik zostaje uwolniony i barwa roztworu ulega zmianie z czerwonej na niebieską.

W oznaczaniu przeszkadzają następujące czynniki:

-    jony: żelaza, glinu, manganu, miedzi, kobaltu, kadmu, ołowiu i niklu,

-    obecność ortofosforanów oraz zasadowość większa niż 6,0 mval/dm³.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 200 - 250 cm' odmierzyć pipetą 50 cm³ badanej wody lub mniejszą jej objętość rozcieńczoną wodą destylowaną do 50 cm³ tak, aby próbka zawierała 5,0 do 10,0 mg Ca. Do próbki dodać w następującej kolejności: 3 cm^J 24% KOH (roztwór alkalizujący) oraz 0,2 g kalcesu. Po dodaniu powyższych odczynników próbkę wymieszać i miareczkować roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z czerwonej na niebieską.

W przypadku występowania czynników przeszkadzających, należy je usunąć stosując tą samą metodykę omówioną przy oznaczaniu twardości ogólnej.

Stężenie wapnia (w mgCa/dm³), obliczyć z równania:

•• a-0,4008-1000

^x--v-

gdzie:

a -    objętość 0,01 M roztworu EDTA użytego do miareczkowania próbki badanej, cm^J

V -    objętość próbki badanej, cm³

0,4008 - '.vspółczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia, odpowiadający 1 cm³ 0,0IM roztworu EDTA, mg.

Twardość wapniową (w mg CaC(Vdm³), obliczyć z równania:

X, = X • 2,5

gdzie-

X - za -art. sć - arr.n w badanej próbce, mgCa/dm³ 2,5 - *Tp<-:zz>r_Lprzeliczeniowy Ca na CaC03

6