skanuj0172 [1600x1200]

mgielnej z gazem palnym, powstała mieszanina wprowadzana jest do zaimka szczelinowego. Jest to palnik o przepływie laminarnym i szczelinie o długości 5—10 cm, dzięki czemu uzyskuje się długą strefę analityczną. W niektórych aparatach promień świetlny z lampy po zrzejściu przez płomień ulega odbiciu w specjalnym lustrze i zostaje kierowany ponownie do płomienia. Dzięki kilkukrotnemu przejściu :rzez płomień wydłuża się droga optyczna i zwiększa czułość oznaczenia. Szczelina w palniku (o szerokości 0,5—1,5 mm) jest tak skonstruowana, że nie blokują jej osadzające się sole.

W płomieniu zachodzi szereg procesów fizykochemicznych i reakcji .hemicznych (ryc. 8.7):

Rozpylenie

ux

(nebulizacja)    ^

Od parów.

_MX

Stopienie i odparowanie

aerozol

roztwór/gaz

* MX₍₈₎ -

Wzbudzenie

aerozol

ciało stałe/gaz

Emisja

A Dysocjacja termiczna

Dysocjacja

termiczna

Emisja

Kyc. 8.7. Schemat procesów zachodzących po wprowadzeniu próbki do atomizera płomieniowego.

Dla poprawnej analizy podstawowe znaczenie mają procesy prowadzące do uzyskania wolnych atomów, zdolnych do absorpcji promieniowania. Inne reakcje, takie jak jonizacja, wzbudzanie czy synteza związków, są procesami niekorzystnymi, ponieważ prowadzą do zmniejszenia ilości wolnych atomów. Reakcja jonizacji jest szczególnie silna dla żtowców (z wyjątkiem litu) w płomieniu mieszaniny powietrza i etynu oraz dla litowców, berylowców i lantanowców w płomieniu mieszaniny tlenku azotu (I) i etynu.

Atomizacja u' piecu grafitowym (elektrotermiczna)

Pierwsze aparaty produkowane w latach sześćdziesiątych wyposażone były wyłącznie w atomizery płomieniowe. Technikę atomizacji elektrotermicznej opisał jako pierwszy w 1960 r. Lwów, a po skonstruowaniu w 1968 r. przez Massmana pieca grafitowego, technika ta stała się od 1970 r. dostępna w aparatach komercyjnych.

Piec grafitowy stosowany w AAS ma postać rurki grafitowej o długości 3—5 cm i średnicy wewnętrznej 4—6 mm. Na obu końcach takiej rurki

151