Zdjęcie0482

Zagadnienia praktyczne 2,1. Oznaczanie wartości energetyczna] wybranych produktów metodą Rozenłifa Zasada metody:

Próbka produktu utleniana jest dtchromianem potasu vv środowisku kwasu siarkowego Nadmiar zużytego dichromianu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tios$ar*aŚm6f sodu*

Odczynniki;

Dichromian potasu czd.a, krystaliczny,

Kwas siarkowy stężony cz.d.a.,

Jodek potasu cz.d.a.,

Tiosiarczan sodowy 0,05 mol/dm³,

Skrobie rozpuszczalna.

Sprzęt:

Waga analityczna, naczynko wagowe, zlewka o poj. 250 cm³, cylinder miarowy, kolba miarowa o poj. 200 cm³, kolba stożkowa o poj. 100 cm³, pipeta, biureta, szkiełko zegarkowe, lejek, bagietka, nyskawka, homogenizator.

Wykonanie oznaczenia:

Odważyć 1 g produktu do naczynka Wagowego na wadze analitycznej. Przenieść ilościowo próbkę do zlewki o poj. 600-800 cm³, popłukując naczynko wagowe 10 cm³ wody destylowanej. Do drugiego naczynka odważyć 10 g dichromianu potasu z dokładnością do 0,0001 g i przenieść ilościowo do zlewki z produktem za pomocą 10 cm³ wody destylowanej.

Pod wyciągiem do zlewki dodawać bardzo małymi porcjami (szczególnie ostrożnie w początkowym okresie utleniania !) 40 cm³ stężonego kwasu siarkowego, delikatnie mieszając zawartość kolby szklaną bagietką. W miarę postępującego utleniania barwa roztworu z ciemnopomarańczowej przechodzi w ciemnobrunatną. Po zakończeniu dodawania kwasu siarkowego przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i pozostawić na 40-60 min, od czasu do czasu mieszając.

Zawartość zlewki następnie przenieść ilościowo, przy użyciu dużego lejka i wody destylowanej, do kolby miarowej o poj. 200 cm³, zawierającej około 80 cm³ wody. Ostudzić zawartość kolby do temperatury pokojowej i uzupełnić do kreski wodą destylowaną.

Z tak przygotowanego roztworu pobrać 1 cm³ do kolby stożkowej ze szlifem, dodać około 6 cm³ wody destylowanej, zamieszać. Dodać następnie około 0,3 g jodku potasu (do ślepej próby około 0,5 g) odważonego na wadze technicznej. Zamknąć kolbę korkiem, delikatnie zamieszać i odstawić na 5 minut w ciemne miejsce.

Po tym czasie do kolby dodać około 40 cm³ wody destylowanej oraz 0,5 cm³ roztworu skrobi. Po wymieszaniu - wydzielony jod miareczkować 0,05 M roztworem tiosiarczan sodu do momentu zmiany zabarwienia z granatowego na jasnozielone.

Równocześnie należy wykonać próbę ślepą, określając zużycie dichromianu potasu do utlenienia zanieczyszczeń w 40 cm³ stężonego kwasu siarkowego.

Obliczanie wyników:

Wartość energetyczną 100 g badanej próbki (W_e) obliczyć ze wzoru: