IMG 81

184 4. Anilla miareczkowa. CtąU ogólna_ __

do uzyskania zgodnych z sobą wyników. Różnicą między zgodnymi wynikami powinna być mniejsza niż 0,03%.

Często w analizie stosuje się określoną kolbę wraz z określoną pipetą. Na przykład cały badany roztwór znajduje się w kolbie o pojemności 250 mL i z niej pobiera się pipetą do poszczególnych oznaczeń po 50 mL roztworu. W takiej sytuacji wystarczy określić tylko współmierność kolby z pipetą. W tym celu znalezioną masę wody w kolbie (na wlew) dzieli się przez znalezioną masę wody zawartej w pipecie (na wylew). Należy przy tym zwracać uwagę na stałość temperatury wody podczas pomiarów.

Można też wyznaczyć współmiemość kolby i pipety w inny sposób. Czystą i wysuszoną kolbę miarową napełnia się pipetując do niej wodę odpowiednią liczbę razy. Na szyjce kolby zaznacza się poziom dolnego menisku, najlepiej za pomocą wąskiego paska samoprzylepnego papieru. Suszenie i napełnianie kolby powtarza się aż do uzyskania zgodności położenia poziomu cieczy w szyjce kolby. Sposób ten jest wskazany w przypadku większych kolb miarowych, np. o pojemności 500 lub 1000 mL. których dokładniejsze zważenie po napełnieniu wodą jest trudne.

Ponieważ podczas ustalania współmiemości naczyń miarowych korzysta się z wody. należy pamiętać, że znalezioną współmiernością można posługiwać się w przypadku rozcieńczonych roztworów wodnych. Wodne roztwory stężone lub roztwory w innych rozpuszczalnikach maja inną lepkość i współmiemość jest już inna. Po ustaleniu współmiemości między kolbą miarową i pipetą obydwa naczynia należy zaopatrzyć w odpowiednie znaki rozpoznawcze, aby uniknąć możliwości zamiany kolby lub pipety.

10    10    30    40    90

wshazanła bturaty. mL

Rys. 40. Wy km ąwtosii biurrty Zamiana nbjęttrtci mrmi nkaosych przez biuretę aa objętości mc/ywioc

Sprawdzanie bhirety przeprowadza się ważąc odmierzone z niej objętości wody o znanej temperaturze w naczynku wagowym na wadze analitycznej. Objętość oblicza się podobnie, jak w przypadku kolby miarowej i pipety. Biuretę sprawdza się na całej

jq dtogości. łrtyMiy od pono— zerowego. Odwiń aę tokjw mdę łftfnwą od 0.00 do 5.00 mL potem od 0.00 do 10.00 mL ud., aż w końcu od 0.00 do 50.00 mL Sprawdzanie biurety można leź prowadzić co 10 mL. Obserwowane odchylenia w pojemności biurety na różnych «driiJrfh wynikają stąd. że biureta może mieć różne średnice w różnych miejscach, czego nie uwzględnia się podczas skalowania biurety w wytwórni. Otrzymane wyniki nanosi się na wykres przedstawiony na rys. 40. Za pomocą tego prostego wykresu zastępuje się objętość wskazywaną przez biuretę rzeczywistą objętością spuszczonej z biurety cieczy. Na rysunku 41 przedstawiono krzywą poprawek pojemno-Id biurety.

4Ji. Użytkowanie kolb miarowych I pipet

Istnieją ustalone zasady posługiwania się naczyniami miarowymi. Ich przestrzeganie zmniejsza możliwości błędów, jakie są związane z użytkowaniem tych naczyń.

Dopełniając kolbę miarową cieczą do kreski, nie należy zwilżać szyjki kolby powyżej kreski. Dopełnianie kolby kończy się dodając ciecz z pipety, tryskawki lub z innego zbiornika powoli, po kropli, aż do zetknięcia się poziomej płaszczyzny kreski na szyjce kolby z najniższym punktem menisku. Następnie zamyka się kolbę szczelnym, szlifowanym. suchym korkiem i dokładnie miesza zawartość naczynia, odwracając jc kilkanaście razy dnem do góry. Należy zwracać przy tym uwagę, aby za każdym odwróceniem powietrze przechodziło od korka do dna kolby i odwrotnie. Ciecz, którą napełnia się kolbę, powinna mieć temperaturę bliską 20"C. a w czasie między napełnieniem kolby i pobieraniem z niej roztworu pipetą temperatura jej nic powinna ulegać zmianom.

Prawidłowy sposób plpctowania jest następujący. Odpowiednio przemytą pipetę zanurza się dolnym końcem w cieczy pipctowancj. zasysa ciecz do ok. 1/4 pojemności pipety, zatyka pipetę palcem wskazującym i zmieniając jej położenie na poziome oplu-kuje się ją dokładnie wewnątrz cieczą pipetowaną. a następnie ciecz wylewa (spuszcza). Czynność lę powtarza się ewentualnie jeszcze raz. po czym przystępuje się do właściwego pipetowania (rys. 42).

Suchą od zewnątrz pipetę zanurza się w cieczy na laką głębokość, aby podczas wciągania roztworu nie zassać powietrza w wyniku obniżenia się poziomu cieczy w kolbie. Następnie zasysa sic roztwór do pipety (rys. 42a>. napełniając ją nkco ponad kreskę.