IMGW06

15

B, - szerokość refleksu zależna od wpływu zniekształceń,

K - stała Schcrrcrn,

to> Me-;■ c-(iel-jody fMCj

X - długość fali promieniowania rentgenowskiego,

D_hu - średni wymiar krystalitów w kierunku prostopadłym do płaszczyzn

(Md).

On - kąt odbłysku odpowiadający maksimum braggowskiemu.

Rt)--

zniekształcenia sieciowe drugiego rodzaju.

, Podstawiając równanie (2.5) i (2.6) do równania (2.4), można otrzymać [Ttównanic prostej:

' ⁼t⁺⁴(t^- }^i,e*

Po wykreśleniu dla kilku refleksów zależności B cosOn ■ f(sin0n) otrzymujemy prostą, której nachylenie jest proporcjonalne do zniekształceń sieciowych, a odcięta dla sinO_B= 0 jest odwrotnie proporcjonalna do •Wielkości krystalitów.

f . Wielkości krystalitów wyznacza się również metodą transmisyjnej mikroskopii elektronowej TEM (rys. 2.1). Lite materiał)' z nanoproszków są wytwarzane głów-t* nic przez spiekanie lub prasowanie na gorąco. Procesy te powodują jednak silny Rozrost ziaren. Z tego powodu wielkość krystalitów nanomateriałów bada się na | próbkach wiązanych tworzywem sztucznym lub niskotopłiwym metalem.

Dla zbadania mikrostruktury materiału (a tym samym określenia wielkości krystalitów) należy przygotować cienki preparat metodą polerowania mechanicznego. Kolejny etap polega na usunięciu warstwy przypowierzchniowej w zdefektowanej Bdkrostrukturze metodą polerowania chemicznego tub elektrolitycznego.

2.3. Analiza składu chemicznego I czystości próbek metodami XRF, XPS i AES

linii

tów

(2.7)

B cos 0,

Analizę składu chemicznego próbek (proszkowych, litych, warstwowych) wykonuje się w warunkach otoczenia, metodą XRF (X-Ray Fluomcence - rentgenowska analiza fluorescencyjna) [12]. Zasada fizyczna tej metody jest następująca. E Za pomocą promieniowania rentgenowskiego wzbudzamy atomy próbki, wybijając Blotoclcktrony z orbity, np. K. Fakt ten powoduje wtórną emisję zwaną fluorescen-|£ cją. Chcąc wyzwolić promieniowanie charakterystyczne Ka pierwiastków zawartych w badanym materiale, należy stosować pierwotne promieniowanie X, którego [[długość fali umożliwi jonizację najcięższego z poszukiwanych pierwiastków. Za-toność współczynnika absorpcji promieniowania X od długości fali, znana dla poszczególnych pierwiastków, decyduje o doborze długości fali.

| Ograniczeniem metody XRF jest identyfikacja pierwiastków o masie atomowej [powyżej 13. Ze względu na wykonywanie pomiarów XRF w warunkach otoczenia.