wymagania bmp

356

£ źródło światła

b

Rysunek 10.24

Spekol: a) schemat, b) widok z przodu: 1 -szufladka na kuwety, 2 - przełącznik pracy fotoogniwa (0 - fotoogniwo wyłączone, 1 -włączone), 3 - skala miernika (galwano-metr), 4 - pokrętło zmiany długości fali, 0 -pokrętło ustawiania zera aparatu, 100 - pokrętło do kalibrowania aparatu (ustawianie 100% transmitancji dla wody)

Wykonanie ćwiczenia

Przygotowanie roztworów wzorcowych

Oi    o

Otrzymany od prowadzącego ćwiczenia roztwór soli Fe w kolbie na 250 cm dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. W 1 cm³ tak przygotowanego roztworu znajduje się 4,5 • 10“⁵ grama jonów żelaza (HI). Napełnić tym roztworem biuretę i do dziesięciu ponumerowanych kolb miarowych o poj. 50 cm³ odmierzyć z biurety kolejno: 4,6, 8, 10, 12,14, 16, 18,20,

'I    -j

22 cm roztworu. Następnie do każdej z nich dodać 5 cm roztworu kwasu salicylowego i po uzupełnieniu wodą destylowaną do 50 cm³ dobrze wymieszać. Otrzymuje się w ten sposób roztwory wzorcowe o różnym stężeniu monosalicylanu żelaza (III), a więc o różnej liczbie gramów jonów żelaza (III) związanych w kompleks z kwasem salicylowym. Zawartość gramową jonów żelaza (III) w roztworach wzorcowych, obliczoną na podstawie znajomości zawartości jonów Fe³⁺ w 1 cm³ roztworu wyjściowego i odmierzonej objętości, wstawić do tabeli 10.5.

Wyznaczenie analitycznej długości fali

Jedną z kuwet otrzymanych od asystenta napełnić wodą destylowaną do 3/4 objętości i wstawić do lewej szufladki aparatu (Uwaga! Kuwetę bierzemy palcami tylko za boczne matowe ścianki, ścianki przezroczyste powinny być zawsze suche i czyste od zewnątrz). Drugą kuwetę napełnić czwartym z kolei roztworem wzorcowym (uzyskanym przez odmierzenie 10 cm³ roztworu z kolby na 250 cm³) i wstawić do prawej szufladki. Pokrętłem zmiany długości fali (pokrętło 4 na rys. 10.24) ustawić długość fali 430 nm. Szufladkę z kuwetą napełnioną wodą destylowaną ustawić w wiązce promieniowania świetlnego. Włączyć fotoogniwo (dolne położenie przełącznika) i pokrętłem 100 ustawić na dolnej skali 100% transmitancji (kalibrowanie aparatu na nie absorbującą danego promieniowania wodę). Wyłączyć fotoogniwo (górne położenie przełącznika) i ustawić w wiązce promieniowania kuwetę z badanym roztworem. Włączyć fotoogniwo i na dolnej skali odczytać wartość transmitancji dla badanego roztworu przy długości fali 430 nm. Następnie wyłączyć fotoogniwo. Zmienić długość fali o 20 nm, tzn. 450 nm, ustawić w wiązce promieniowania kuwetę z wodą destylowaną, włączyć fotoogniwo i ustawić 100% transmitancji na dolnej skali. Wyłączyć fotogniowo i przesunąć w wiązkę promieniowania kuwetę z badanym roztworem. Włączyć fotoogniwo i odczytać wartość transmitancji. W opisany sposób zmierzyć transmitancję roztworu przy długościach fali 470,490,510, 530,550,570,590,610 nm, ustawiając najpierw przy każdej długości fali 100% transmitancji dla wody (a więc kalibrując aparat przy danej długości fali). Należy pamiętać, aby fotoogniwo było włączone tylko podczas kalibrowania i podczas odczytu (jednorazowo nie powinno być włączone dłużej niż 15 sekund). Podobną serię pomiarów absorbancji w zakresie długości fali 430-610 nm przeprowadzić dla jeszcze dwóch roztworów wzorcowych o zawartości 16 i 22 cm³ roztworu wyjściowego. Wyniki pomiarów zestawić w tabeli 10.5.

TABELA 10.5. Wyznaczanie analitycznej długości fali przy pomocy roztworów zawierających 10,16, 22 cm³ roztworu wyjściowego_

Roztwór    Długość fali nm    Transmitancja %    Absorbancja

Korzystając z tablicy 11.22 (zamieszczonej na końcu podręcznika) przeliczyć wartości transmitancji na wartości absorbancji i wstawić do tabeli 10.5. Na podstawie danych w tabeli 10.5 znaleźć analityczną długość fali, a więc długość fali, przy której wartość transmitancji jest najmniejsza (wartość absorbancji - największa). Sporządzić wykres zależności A =f(k).

Wyznaczanie wykresu wzorcowego

Pokrętłem zmiany długości fali ustawić wartość analitycznej długości fali, znalezioną w poprzednim punkcie. Skalibrować aparat na wodę destylowaną (wystarczy jeden raz - w tej części ćwiczenia długość fali nie będzie zmieniana). Napełnić kuwetę pierwszym roztworem wzorcowym (zawierającym 4 cm³ roztworu wyjściowego) i zmierzyć dla niego wartość transmitancji. Wypłukać kuwetę 2-3-krotnie drugim z kolei roztworem wzorcowym i po napełnieniu jej tym roztworem zmierzyć jego transmitancję. W ten sam sposób zmierzyć transmitancję dla pozostałych ośmiu roztworów wzorcowych przygotowanych w kolbkach na 50 cm³. Wyniki pomiarów zestawić w tabeli 10.6.